[發(fā)明專利]磁性礦物復(fù)合材料的制備方法和應(yīng)用

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310487228.3
• 申請(qǐng)日: 2013-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN103521168A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沙淮麗;王仁宗;宋功武;何瑜;鐘書華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北富邦科技股份有限公司;湖北大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/10
• 分類號(hào): B01J20/10;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 武漢開元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 唐正玉

1.磁性礦物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)共沉淀法合成四氧化三鐵：

稱取3-5g?FeCl₂·4H₂O和8-14g?FeCl₃·6H₂O于同一燒杯中，使得FeCl₂和FeCl₃的摩爾比為1:2，加入100ml蒸餾水溶解，然后于上述溶液中加入10-15mL10mol/L的NaOH溶液，將上述混合液于常溫下攪拌1-1.5小時(shí)，然后將溫度升高到80-90℃繼續(xù)攪拌1-1.5小時(shí)，加入0.3-0.5mL12mol/L硝酸在90℃下繼續(xù)攪拌30分鐘，然后加入50mL-80ml0.2-0.5mol/L的檸檬酸，繼續(xù)攪拌30-60分鐘，混合物自然冷卻，過濾用無水乙醇多次洗凈反應(yīng)產(chǎn)物，用磁鐵收集反應(yīng)產(chǎn)物，于70-90℃下烘干得到黑色固體粉末即四氧化三鐵；

(2)二氧化硅/四氧化三鐵的合成：

稱取0.02g-0.05g步驟(1)合成的Fe₃O₄于潔凈燒杯中，用無水酒精洗兩次，然后加入60-80mL無水酒精，0.4-0.6mL正硅酸乙酯(TEOS)，超聲15-30min，混合物置于反應(yīng)釜中，于120-150℃下反應(yīng)12-18小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物用無水乙醇洗凈，于70-90℃下烘干即得到二氧化硅/四氧化三鐵；

(3)雪硅鈣石@二氧化硅/四氧化三鐵的合成：

稱取步驟(2)合成的二氧化硅/四氧化三鐵0.1-0.2g與2-4g硅藻土、1-2gCaO、25-30mLH₂O混合，于超聲清洗儀上超聲30min后置于反應(yīng)釜中，加熱至120-200℃并連續(xù)反應(yīng)8-12h，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)蒸餾水洗凈后于70-90℃下烘干得到雪硅鈣石@二氧化硅/四氧化三鐵的磁性礦物復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁性礦物復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中硅藻土的活性二氧化硅含量不低于80%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的磁性礦物復(fù)合材料的制備方法制備的磁性礦物復(fù)合材料的應(yīng)用，其特征在于：在含磷濃度為1mg/L-100mg/L的廢水中投加所制備的雪硅鈣石@二氧化硅/四氧化三鐵的磁性礦物復(fù)合材料質(zhì)量濃度為2.0-5.0g/L，攪拌時(shí)間為30-60min，出水廢水中殘留含磷量達(dá)到國家一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)，雪硅鈣石@二氧化硅/四氧化三鐵用磁鐵進(jìn)行磁性固液回收，烘干后可反復(fù)利用。