[發(fā)明專利]一種超低氧窄分子量分布聚二甲基硅烷的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310486695.4
• 申請(qǐng)日: 2013-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN103524744A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 游孟松;劉江林;叢強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西星火獅達(dá)科技有限公司
• 主分類號(hào): C08G77/60
• 分類號(hào): C08G77/60
• 代理公司: 江西省專利事務(wù)所 36100
• 代理人: 楊志宇

1.一種超低氧窄分子量分布聚二甲基硅烷的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：把溶劑二甲苯先用無水氯化鈣除水，使其含水量降至5ppm以下；在反應(yīng)器中加入除水后的溶劑二甲苯900-1100kg，再放入金屬鈉270-330kg，加熱待鈉熔化后啟動(dòng)高速攪拌槳攪拌，回流24小時(shí)使溶劑充分干燥；在惰性氣體保護(hù)下向反應(yīng)器中加入精制的二甲基二氯硅烷810-990kg，并同時(shí)開啟體外多級(jí)冷卻循環(huán)系統(tǒng)，反應(yīng)24小時(shí)，冷卻至室溫；加入乙醇90-110kg和水90-110kg中止反應(yīng)，靜置分層，將有機(jī)層轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，用水洗至中性，離心除去不溶物；最后用18-22kg四氫呋喃、18-22kg丁醇、溶解沉淀，過濾，蒸除溶劑，得到產(chǎn)物聚二甲基硅烷。

2.一種超低氧窄分子量分布聚二甲基硅烷的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：把溶劑二甲苯先用無水氯化鈣除水，使其含水量降至5ppm以下；在反應(yīng)器中加入除水后的溶劑二甲苯900-1100kg，再放入金屬鈉270-330kg，先加熱到105℃保持5分鐘，再加熱到110℃保持10分鐘，待鈉熔化后啟動(dòng)高速攪拌槳攪拌，回流24小時(shí)使溶劑充分干燥；在惰性氣體保護(hù)下向反應(yīng)器中加入精制的二甲基二氯硅烷810-990kg，先用2kg/min的速率加入90-110min，再用10kg/min的速率加入36-44min，最后用5kg/min的速率加入54-66min，并同時(shí)開啟體外多級(jí)冷卻循環(huán)系統(tǒng)，反應(yīng)24小時(shí)，冷卻至室溫；加入乙醇90-110kg和水90-110kg中止反應(yīng)，靜置分層，將有機(jī)層轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，用水洗至中性，離心除去不溶物；最后用18-22kg四氫呋喃、18-22kg丁醇、18-22kg苯甲醇和36-44kg乙醇溶解沉淀，過濾，蒸除溶劑，得到產(chǎn)物聚二甲基硅烷。

3.如權(quán)利要求2所述的一種超低氧窄分子量分布聚二甲基硅烷的制備方法，其特征在于：具體步驟如下：把溶劑二甲苯先用無水氯化鈣除水，使其含水量降至5ppm以下；在反應(yīng)器中加入除水后的溶劑二甲苯1000kg，再放入金屬鈉300kg，先加熱到105℃保持5分鐘，再加熱到110℃保持10分鐘，待鈉熔化后啟動(dòng)高速攪拌槳攪拌，回流24小時(shí)使溶劑充分干燥；在惰性氣體保護(hù)下向反應(yīng)器中加入精制的二甲基二氯硅烷900kg，先用2kg/min的速率加入100min，再用10kg/min的速率加入40min，最后用5kg/min的速率加入60min，并同時(shí)開啟體外多級(jí)冷卻循環(huán)系統(tǒng)，反應(yīng)24小時(shí)，冷卻至室溫；加入乙醇100kg和水100kg中止反應(yīng)，靜置分層，將有機(jī)層轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，用水洗至中性，離心除去不溶物；最后用20kg四氫呋喃、20kg丁醇、20kg苯甲醇和40kg乙醇溶解沉淀，過濾，蒸除溶劑，得到產(chǎn)物聚二甲基硅烷。