[發(fā)明專利]金屬離子濃度的優(yōu)化譜線數(shù)據(jù)分析方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310485923.6
• 申請日: 2013-10-17
• 公開（公告）號: CN103543194A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李國志;夏洪海;彭建波;吳升海;方軍
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇天瑞儀器股份有限公司
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種分析方法，具體的涉及一種數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)處理的極譜數(shù)據(jù)分析處理方法。

背景技術(shù)

極譜對樣品中離子濃度的計算，是通過計算電勢峰高或者面積并且與相同條件下的標準溶液相比較得出，默認濃度為0時電勢為0。所以在極譜對樣品進行測量前，先對標準溶液進行標定，找到當前樣品濃度和電流峰高或面積之間對應(yīng)關(guān)系。

極譜儀器在掃描得到譜線數(shù)據(jù)后，峰的基線不為簡單的直線；且峰型不規(guī)則，峰型與掃描前的富集時間、掃描過程中掃描速率（電壓改變速率）、掃描電壓范圍、掃描電壓步長和樣品本身濃度有關(guān)；所述富集時間的定義如下：以玻碳或者金盤作為工作電極，將還原電勢施加于工作電極并不停攪拌溶液，當電極電勢超過某種金屬離子的析出電勢，溶液中被分析的金屬離子還原為金屬電鍍于工作電極表面，電勢施加時間越長，還原出來電鍍于電極表面的金屬越多，電勢施加的時間就為富集時間。直接對譜線進行峰面積計算時本底扣除困難且誤差較大，導(dǎo)致金屬離子濃度計算誤差較大，因此需要提出一種新的方法以解決速度較慢難以精確的計算出樣品金屬濃度的現(xiàn)狀。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，需要克服現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷中的至少一個。本發(fā)明提供了一種金屬離子濃度的優(yōu)化譜線數(shù)據(jù)分析方法，包括以下步驟：

Step1.數(shù)據(jù)采集

設(shè)置極譜儀的掃描條件，包括富集時間、掃描速率、掃描電壓范圍、掃描電壓步長，通過所述極譜儀掃描待測樣品得到初始數(shù)據(jù)和初始譜線；

Step2.數(shù)據(jù)處理

所述數(shù)據(jù)處理步驟包括，

step2.1去噪處理：

對所述初始數(shù)據(jù)和所述初始譜線進行去噪處理，得到去燥數(shù)據(jù)和去燥譜線；

step2.2校正處理

對去燥處理后的所述去燥數(shù)據(jù)和所述去燥譜線進行校正處理，得到校正數(shù)據(jù)和校正譜線；

step2.3得到校正基線

根據(jù)step2.2中的計算成果，計算校正基線；

step2.4得出校正峰值

在所述校正基線下尋找并計算校正峰值；

step2.5得到校正峰面積

在所述校正基線下計算校正峰面積；

Step3.計算待測樣品金屬離子濃度。

根據(jù)本發(fā)明背景技術(shù)中對現(xiàn)有技術(shù)所述，現(xiàn)有方法使用極譜儀器在掃描得到譜線數(shù)據(jù)后，峰的基線不為簡單的直線，且峰型不規(guī)則，同時，直接對譜線進行峰面積計算時本底扣除困難且誤差較大，導(dǎo)致金屬離子濃度計算誤差較大；本發(fā)明通過對使用去噪處理、校正處理，獲取校正基線、校正峰值、校正峰面積，可以使得基線、峰型更加規(guī)則易于計算，同時也可以使得計算結(jié)果更加準確。

另外，根據(jù)本發(fā)明公開的金屬離子濃度的優(yōu)化譜線數(shù)據(jù)分析方法還具有如下附加技術(shù)特征：

進一步地，所述富集時間范圍為5-50s；所述掃描速率范圍為200-600mV/s；所述掃描電壓范圍為-4000mV～+4000mV；所述掃描電壓步長范圍為1-20mV。

進一步地，所述Step2.1去噪處理對所述譜線采用15點加權(quán)平均的方法進行除噪，所述15點加權(quán)平均的公式為：

公式1

式1中f(x)表示采集數(shù)據(jù)P(n)中的第n坐標點的縱坐標值，當i值大于等于7且小于等于n-7時，依次取P(n)數(shù)列中{P(n-7)+P(n-6)+...+P(n)+P(n+1)+P(n+2)+...+P(n+7)}/15；

進一步地，所述step2.2校正處理對所述優(yōu)化極譜數(shù)據(jù)分析方法所指定的峰窗口范圍的所述初始數(shù)據(jù)和所述初始譜線進行校正，所述峰窗口范圍是確定進行基線處理的譜線的橫坐標范圍，還包括:

step2.2.1.添加凸函數(shù)

對所述初始譜線數(shù)據(jù)添加凸函數(shù)，公式為

f(x)=(y_max-y_min)÷a×(x-x₀)²÷(x_e-x₀)²?????公式2

其中，a為大于0的經(jīng)驗值；公式2中，f(x)表示凸函數(shù)；y_max表示被處理譜線數(shù)據(jù)縱坐標最大值；y_min表示被處理譜線數(shù)據(jù)縱坐標最小值；x表示被處理譜線數(shù)據(jù)的橫坐標值；x₀表示被處理譜線數(shù)據(jù)的中間點橫坐標值；x_e表示被處理譜線數(shù)據(jù)的最后一個點橫坐標值；

step2.2.2.尋找下凸包