[發明專利]嗎啉鹽類離子液體催化劑、其制備方法及其用途

有效

• 申請號: 201310485871.2
• 申請日: 2013-10-16
• 公開（公告）號: CN103521263A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 李為民;左同梅;李建防;李志鵬
• 申請（專利權）人: 連云港正豐生物能源有限公司;常州大學
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;C07D295/037;C11C3/04;C11C3/10
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

1.一種嗎啉鹽類離子液體催化劑，其為通式（I）的化合物：

其中，R為烷基。

2.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于，R為-CH₂CH₃、-CH₂CH₂CH₃、-CH₂CH₂CH₂CH₃、-CH₂CH₂CH₂CH₂CH₃或-CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₃中的一種。

3.一種權利要求1或2所述的嗎啉鹽類離子液體催化劑的制備方法，包括如下步驟：

（1）N-甲基嗎啉與鹵代烷烴在溶劑中反應合成中間體；

（2）使用嗎啉與無機堿或鹽的醇溶液反應合成嗎啉鹽；

（3）步驟（1）所得的中間體與步驟（2）所得的嗎啉鹽在溶劑中反應得到嗎啉鹽類離子液體催化劑。

4.根據權利要求3所述的的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的鹵代烷烴為C1～C8的溴代烷烴，優選為溴代乙烷、1-溴代丙烷、1-溴代正丁烷、1-溴代正戊烷、1-溴代正己烷中的1種或2種以上的混合物，進一步優選為溴代正丁烷；

優選地，所述溶劑為甲醇、乙醇、乙腈、甲苯中的1種或2種以上的混合物，優選為乙腈；

優選地，所述的N-甲基嗎啉與鹵代烷烴的摩爾比為1:0.5～2，優選為1:1～2，進一步優選為1:1.1；

優選地，所述溶劑的質量為N-甲基嗎啉質量的20%～50%，優選為20%～40%。

5.根據權利要求3或4所述的的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述反應的溫度為60～120℃，優選60～100℃，進一步優選為70～90℃；

優選地，所述反應的時間為5～15h，優選為6～10h，進一步優選為6～8h；

優選地，所述的反應在N₂環境中進行。

6.根據權利要求3-5任一項所述的的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的無機堿或鹽為NaOH、KOH、NaHCO₃、KHCO₃中的1種或2種以上的混合物，優選為NaOH和/或KOH，進一步優選為KOH；

優選地，所述的醇溶液為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇中的1種或2種以上的混合物，優選為甲醇和/或乙醇，進一步優選為甲醇；

優選地，所述嗎啉與無機堿或鹽的摩爾比為1:0.5～2，優選為1:1；

優選地，所述反應的溫度為40～100℃，優選50～90℃，進一步優選為60～80℃；

優選地，所述反應的時間為0.5h～5h，優選0.5h～3h，進一步優選為1h～2h。

7.根據權利要求3-6任一項所述的的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的溶劑為甲醇、乙醇、二氯甲烷或乙醚中的1種或2種以上的混合物；

優選地，所述溶劑的量與中間體的比為1～20ml/g，優選為3～15ml/g，進一步優選為5～8ml/g；

優選地，所述中間體與嗎啉鹽的摩爾比為0.9～1.2:1；

優選地，所述反應的時間為12～24h，優選為12～15h。

8.權利要求1-7任一項所述嗎啉鹽類離子液體催化劑的用途，其特征在于，所述嗎啉鹽類離子液體催化劑用于催化廢油脂制備生物柴油。

9.權利要求8所述用途的方法，其特征在于，廢油脂以權利要求1-7任一項所述嗎啉鹽類離子液體為催化劑，與烷基醇通過酯化和酯交換反應制備生物柴油。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述的廢油脂為地溝油、酸化油、潲水油的中的1種或2種以上的混合物；

優選地，所述離子液體的質量為廢油脂質量的1%～10%，優選1%～7%；

優選地，所述烷基醇為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇的中的1種或2種以上的混合物；

優選地，所述烷基醇的質量為廢油脂質量的10%～60%，優選10%～40%；

優選地，所述的酯化反應及酯交換反應的溫度為40～90℃，優選40～80℃；

優選地，所述反應的時間為1～4h，優選1～3h。