[發(fā)明專利]一種檢測稻米中己唑醇殘留量的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310485597.9 | 申請日： | 2013-10-17 |
| 公開（公告）號： | CN103543232A | 公開（公告）日： | 2014-01-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙建東 | 申請（專利權(quán)）人： | 常熟市梅李鎮(zhèn)香園稻米專業(yè)合作社 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 北京瑞思知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11341 | 代理人： | 李濤 |
| 地址： | 215500 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 檢測 稻米 中己唑醇 殘留 方法 | ||
1.一種檢測稻米中己唑醇殘留量的方法，其特征在于，該檢測方法包括如下步驟：
a、提取樣品：稱取制備好的稻米5g置于三角瓶中，加入一定量的提取液，蓋上塞子振蕩1小時，然后將震蕩后的提取液過濾在含有氯化鈉的量筒中，蓋上塞子劇烈振搖后靜止分層；
b、凈化：準確吸取靜置分層后的上層液相10mL，用氮氣吹干，再用2mL正己烷溶解殘渣，將正己醇及溶解的殘渣倒入預(yù)處理的硅土固相萃取柱內(nèi)，最后15mL淋洗液淋洗，用氮氣將溶有殘渣的正己烷溶液及淋洗液吹至3mL；
c、檢測：將凈化后的3mL溶液在氣相色譜儀中檢測，所述氣相色譜儀的色譜柱為DB6?50m×0.25mm彈性石英玻璃毛細管柱；
上述檢測方法的回收率為98%，最小檢出限為0.0001mg/kg。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測稻米中己唑醇殘留量的方法，其特征在于，所述步驟a中，提取液為20mL蒸餾水與30mL乙腈的混合液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測稻米中己唑醇殘留量的方法，其特征在于，所述步驟b中，淋洗液為正己烷與丙酮的混合液，體積比為65:35。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測稻米中己唑醇殘留量的方法，其特征在于，所述步驟c中，氣相色譜分析條件為：進樣口溫度300℃；電子捕獲檢測器溫度350℃；柱溫，初始150℃保持2min，15℃/min升溫至300℃保持15min；載氣流速：1.5mL/min。
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