[發(fā)明專利]一種吸附重金屬離子的pH敏感水凝膠的制備方法及其產(chǎn)品

無效

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• 申請日: 2013-10-17
• 公開（公告）號: CN103554328A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設計）人: 何曉春;趙義平;劉興甜;劉健
• 申請（專利權）人: 滁州友林科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F222/38;C08K9/04;C08K3/34;C08J3/075;C08L33/02;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/66
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1.吸附重金屬離子的pH敏感復合水凝膠，所述吸附重金屬離子的pH敏感復合水凝膠對Ni(II)吸附量可達約90mg/g，且在溶液pH值為4～6的范圍內(nèi)具有明顯敏感性，可通過控制溶液的pH值來控制對重金屬離子的吸附量：即pH之小于4，凝膠吸附量降低，pH值大于4，吸附量急劇增大；所述吸附重金屬離子的pH敏感復合水凝膠由以下方法制得；包括如下步驟：

(1)凹凸棒土的預處理。稱取10g～20g粒徑300目～1000目的凹凸棒土，用1L蒸餾水洗滌，沉淀后取其上層清液，500rpm離心1min后取其上層清液，上層清液中加少量蒸餾水混合均勻后繼續(xù)500rpm離心1min，然后取其上層清液，如此反復洗滌上層清液3～5次后，最后用4000rpm進行離心分離，取其沉淀，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩，得純化凹凸棒土。

配置濃度為0.5mol/L～3mol/L的鹽酸溶液，取10g～20g純化凹凸棒土與150mL～200mL鹽酸溶液加入到小燒杯中攪拌混合，5min后，將混合物加熱到70℃～80℃，攪拌1h～2h，然后超聲振蕩30min～40min，抽濾，用蒸餾水洗滌至pH約為6左右，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩，得酸改性凹凸棒土。

取1g～3g酸改性凹凸棒土，加入200mL～250mL濃度2000mg/L的單寧酸溶液，室溫攪拌2h～3h后乙醇洗至上清液與FeCl₃溶液無顯色反應，離心分離，干燥研磨，按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩，得到單寧酸改性凹凸棒土。

(2)制備復合水凝膠。稱取丙烯酸用20mi蒸餾水溶解配成溶液，使溶液濃度控制在1mol/L～3mol/L；向溶液中加入單寧酸改性凹凸棒土，控制凹凸棒土與丙烯酸的質(zhì)量比為5：1～15：1。向混合溶液中加入0.04mol/L～0.12mol/L的MBAA作交聯(lián)劑，溶解攪拌均勻后通氮氣20分鐘以上，再加入0.005mol/L～0.015mol/L的過硫酸銨作引發(fā)劑，攪拌溶解，繼續(xù)通氮氣30分鐘以上后，將溶液倒入模具中，將模具放入65～75℃恒溫環(huán)境中，使其凝膠反應12～24小時，即得pH敏感的聚丙烯酸復合水凝膠；

(3)水凝膠后處理。將所得的復合水凝膠用蒸餾水浸泡3～5天，以除去未反應的小分子單體，即得本發(fā)明所述的復合水凝膠。

2.如權利要求1所述的吸附重金屬離子的pH敏感復合水凝膠的制備方法，包括如下步驟：

(1)凹凸棒土的預處理。稱取10g～20g粒徑300目～1000目的凹凸棒土，用1L蒸餾水洗滌，沉淀后取其上層清液，500rpm離心1min后取其上層清液，上層清液中加少量蒸餾水混合均勻后繼續(xù)500rpm離心1min，然后取其上層清液，如此反復洗滌上層清液3～5次后，最后用4000rpm進行離心分離，取其沉淀，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩，得純化凹凸棒土。

配置濃度為0.5mol/L～3mol/L的鹽酸溶液，取10g～20g純化凹凸棒土與150mL～200mL鹽酸溶液加入到小燒杯中攪拌混合，5min后，將混合物加熱到70℃～80℃，攪拌1h～2h，然后超聲振蕩30min～40min，抽濾，用蒸餾水洗滌至pH約為6左右，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩，得酸改性凹凸棒土。

取1g～3g酸改性凹凸棒土，加入200mL～250mL濃度2000mg/L的單寧酸溶液，室溫攪拌2h～3h后乙醇洗至上清液與FeCl₃溶液無顯色反應，離心分離，干燥研磨，按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩，得到單寧酸改性凹凸棒土。

(2)制備復合水凝膠。稱取丙烯酸用20ml蒸餾水溶解配成溶液，使溶液濃度控制在1mol/L～3mol/L；向溶液中加入單寧酸改性凹凸棒土，控制凹凸棒土與丙烯酸的質(zhì)量比為5：1～15：1。向混合溶液中加入0.04mol/L～0.12mol/L的MBAA作交聯(lián)劑，溶解攪拌均勻后通氮氣20分鐘以上，再加入0.005mol/L～0.015mol/L的過硫酸銨作引發(fā)劑，攪拌溶解，繼續(xù)通氮氣30分鐘以上后，將溶液倒入模具中，將模具放入65～75℃恒溫環(huán)境中，使其凝膠反應12～24小時，即得pH敏感的聚丙烯酸復合水凝膠；

(3)水凝膠后處理。將所得的復合水凝膠用蒸餾水浸泡3～5天，以除去未反應的小分子單體，即得本發(fā)明所述的復合水凝膠。

3.如權利要求2所述的吸附重金屬離子的pH敏感復合水凝膠的制備方法，包括如下步驟：

(1)凹凸棒土的預處理。稱取10g粒徑300目的凹凸棒土，用1L蒸餾水洗滌，沉淀后取其上層清液，500rpm離心1min后取其上層清液，上層清液中加少量蒸餾水混合均勻后繼續(xù)500rpm離心1min，然后取其上層清液，如此反復洗滌上層清液3次后，最后用4000rpm進行離心分離，取其沉淀，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩，得純化凹凸棒土。

配置濃度為0.5mol/L的鹽酸溶液，取10g純化凹凸棒土與150mL鹽酸溶液加入到小燒杯中攪拌混合，5min后，將混合物加熱到70℃，攪拌1h，然后超聲振蕩30min，抽濾，用蒸餾水洗滌至pH約為6左右，90℃下真空干燥24h，研磨后按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩，得酸改性凹凸棒土。

取1g酸改性凹凸棒土，加入200mL濃度2000mg/L的單寧酸溶液，室溫攪拌2h后乙醇洗至上清液與FeCl₃溶液無顯色反應，離心分離，干燥研磨，按粒徑大小選擇對應目數(shù)的篩子過篩，得到單寧酸改性凹凸棒土。

(2)制備復合水凝膠：稱取一定量AA用20ml蒸餾水溶解配成溶液，使溶液濃度控制在1mol/L；向溶液中加入一定量的單寧酸改性凹凸棒土，控制凹凸棒土與AA的質(zhì)量比為5：1。向混合溶液中加入0.04mol/L的MBAA作交聯(lián)劑，溶解攪拌均勻后通氮氣20分鐘以上，再加入0.005mol/L的過硫酸銨作引發(fā)劑，攪拌溶解，繼續(xù)通氮氣30分鐘以上后，將溶液倒入模具中，將模具放入65℃恒溫環(huán)境中，使其凝膠反應12小時，即得pH敏感的聚丙烯酸復合水凝膠。

(3)水凝膠后處理。將所得的復合水凝膠用蒸餾水浸泡3天，以除去未反應的小分子單體，即得本發(fā)明所述的復合水凝膠。