[發(fā)明專(zhuān)利]一種4-乙酰氧基-2-氮雜環(huán)丁酮類(lèi)化合物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310483510.4
• 申請(qǐng)日: 2013-10-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103539813A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 管月清;周?chē)?guó)斌
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 臺(tái)州職業(yè)技術(shù)學(xué)院;臺(tái)州學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C07F7/18
• 分類(lèi)號(hào): C07F7/18
• 代理公司: 杭州求是專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 杜軍

1.一種4-乙酰氧基-2-氮雜環(huán)丁酮類(lèi)化合物的制備方法，其特征在于該方法以4-羧基-2-氮雜環(huán)丁酮類(lèi)化合物I為原料，在脫水劑N,N'-二環(huán)己基碳二亞胺DCC和氧化劑過(guò)氧乙酸存在的條件下，經(jīng)氧化脫酸過(guò)程得到4-乙酰氧基-2-氮雜環(huán)丁酮類(lèi)化合物II，合成路線如下：

式中R₁為羥基保護(hù)基其中R₃、R₄、R₅各自獨(dú)立為C1～C6烷基；

R₂為N原子保護(hù)基，該N原子保護(hù)基為4-甲氧基苯基、4-甲基苯基、芐基、4-甲氧基芐基、3，4-二甲氧基芐基、二（4-甲氧基苯基）甲基或烯丙基。

2.如權(quán)利要求1所述的一種4-乙酰氧基-2-氮雜環(huán)丁酮類(lèi)化合物的制備方法，其特征在于該方法具體是：

在4-羧基-2-氮雜環(huán)丁酮類(lèi)化合物I中加入到溶劑中，然后加入濃度為18～35﹪的過(guò)氧乙酸作為氧化劑，再加入N,N'-二環(huán)己基碳二亞胺DCC作為脫水劑，在0～25℃下進(jìn)行氧化脫酸反應(yīng)，直至反應(yīng)物全部消耗完，最終得到4-乙酰氧基-2-氮雜環(huán)丁酮類(lèi)化合物II；

所述的過(guò)氧乙酸與4-羧基-2-氮雜環(huán)丁酮類(lèi)化合物I摩爾比為1.1～1.3：1；N,N'-二環(huán)己基碳二亞胺DCC與過(guò)氧乙酸的摩爾比為1：1；每摩爾4-羧基-2-氮雜環(huán)丁酮類(lèi)化合物I中加入1.5～2L溶劑；

所述的溶劑為二氯甲烷、氯仿或乙酸乙酯。

3.如權(quán)利要求1所述的一種4-乙酰氧基-2-氮雜環(huán)丁酮類(lèi)化合物的制備方法，其特征在于4-羧基-2-氮雜環(huán)丁酮類(lèi)化合物I與4-乙酰氧基-2-氮雜環(huán)丁酮類(lèi)化合物II的結(jié)構(gòu)式中R₁為-Si(CH₃)₃、-Si(CH₃)₂CH₂CH₃或-Si(CH₃)₂C(CH₃)₃。

4.如權(quán)利要求2所述的一種4-乙酰氧基-2-氮雜環(huán)丁酮類(lèi)化合物的制備方法，其特征在于所述的溶劑為二氯甲烷或氯仿。

5.如權(quán)利要求2所述的一種4-乙酰氧基-2-氮雜環(huán)丁酮類(lèi)化合物的制備方法，其特征在于所述的過(guò)氧乙酸的濃度為20﹪或35﹪。