[發(fā)明專利]一種制備纖維素微球及殼聚糖包覆的纖維素復(fù)合微球的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310483411.6
• 申請日: 2013-10-16
• 公開（公告）號: CN103521150A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李洪亮;王喬;傅愛萍
• 申請（專利權(quán)）人: 青島大學
• 主分類號: B01J13/04
• 分類號: B01J13/04
• 代理公司: 濟南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 王連君

1.一種制備纖維素微球的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）配制纖維素溶膠：將纖維素溶解在溶劑中，經(jīng)過冷凍、攪拌，離心去除雜質(zhì)，得到透明的纖維素溶膠；所述溶劑為氫氧化鈉和尿素的混合水溶液；

（2）纖維素溶膠霧化：將透明的纖維素溶膠輸入到噴頭處，使纖維素溶膠在壓力作用下霧化；

（3）凝固：纖維素溶膠霧化后直接進入醋酸水溶液或蒸餾水凝固浴，同時向凝固浴中注入醋酸水溶液以保證凝固浴的pH值保持小于7且基本不變，整個噴霧凝固過程凝固浴利用磁子攪拌；

（4）洗滌：將步驟（3）所得到的纖維素凝膠微球的懸濁液用蒸餾水洗滌多次至中性；

（5）噴霧干燥：將洗滌至中性的纖維素凝膠微球重新分散在水中，經(jīng)噴霧干燥機噴霧干燥，得到干燥的纖維素微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備纖維素微球的方法，其特征在于：步驟（1）中，纖維素溶膠的質(zhì)量濃度為1%～4%；所述溶劑中氫氧化鈉、尿素和水的質(zhì)量比為6∶13∶81。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備纖維素微球的方法，其特征在于：步驟（2）中，噴頭處的噴霧壓力為200～400kPa。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備纖維素微球的方法，其特征在于：步驟（3）中，醋酸水溶液凝固浴的質(zhì)量濃度≥5%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備纖維素微球的方法，其特征在于：步驟（5）中，噴霧干燥溫度選取140～180℃。

6.一種制備殼聚糖包覆的纖維素復(fù)合微球的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）配制纖維素溶膠：將纖維素溶解在溶劑中，經(jīng)過冷凍、攪拌，離心去除雜質(zhì)，得到透明的纖維素溶膠；所述溶劑為氫氧化鈉和尿素的混合水溶液；

（2）纖維素溶膠霧化：將透明的纖維素溶膠輸入到噴頭處，使纖維素溶膠在壓力作用下霧化；

（3）凝固-包覆：纖維素溶膠霧化后噴入置于噴頭下方的凝固浴中，凝固浴為殼聚糖溶解在質(zhì)量濃度為1～2%的醋酸水溶液中形成的稀溶膠，整個噴霧凝固過程凝固浴利用磁子攪拌；

（4）洗滌：將步驟（3）所得到的殼聚糖包覆纖維素的復(fù)合結(jié)構(gòu)凝膠微球懸濁液用蒸餾水洗滌至中性；

（5）干燥：將洗滌至中性的殼聚糖包覆纖維素的復(fù)合結(jié)構(gòu)凝膠微球重新分散在水中，經(jīng)噴霧干燥機噴霧干燥，得到干燥的殼聚糖包覆的纖維素復(fù)合微球。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備殼聚糖包覆的纖維素復(fù)合微球的方法，其特征在于：步驟（1）中，纖維素溶膠的質(zhì)量濃度為1%～4%。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備殼聚糖包覆的纖維素復(fù)合微球的方法，其特征在于：步驟（2）中，噴頭處的噴霧壓力為200～400kPa。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備殼聚糖包覆的纖維素復(fù)合微球的方法，其特征在于：步驟（3）中，所述殼聚糖與醋酸水溶液的質(zhì)量比是0.5:99.5。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備殼聚糖包覆的纖維素復(fù)合微球的方法，其特征在于：步驟（5）中，噴霧干燥溫度選取140～180℃。