[發明專利]一種快速優化粉末冶金材料燒結制度的方法

無效

• 申請號: 201310483286.9
• 申請日: 2013-10-16
• 公開（公告）號: CN104275485A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 耿浩然;牟振;王慶磊;姜華偉;杜松昭;胡振世
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B22F3/16
• 分類號: B22F3/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種快速優化粉末冶金材料燒結制度的方法，特別涉及通過實時測定粉末壓坯電阻率在燒結過程中的變化，快速確定粉末冶金材料燒結制度的方法。

背景技術

粉末冶金技術是高技術先進工程材料——新金屬材料、精細陶瓷及金屬基與陶瓷基復合材料研制、開發、生產所不可缺少的技術手段。而燒結是該技術中極其重要的工藝環節。從本質上講，粉末或顆粒燒結過程是多因素（粉末粒度、純度、氣氛、壓力、溫度）影響下的化學、物理、物理冶金和物理化學過程，大量新材料開發研究的經驗表明，對燒結過程沒有深刻的理論認識，就不可能控制該過程的進行和發展。經過近一個世紀，前人不斷的努力，建立了許多燒結理論，如燒結擴散理論，燒結的流動理論，燒結的幾何理論，強化燒結理論等。然而實際的生產中所用到的粉末形狀可能為針狀、片狀、角狀、盤狀、樹枝狀、多空狀，然而在理論研究中，顆粒常常被認為是球形、圓柱形、線形，接觸也為極為簡單的抽象，脫離了復雜的實際情況，在實際生產中很難根據現存的燒結理論，確定一種新產品的最佳燒結工藝。

一種新金屬基復合材料的研制，往往包含的多種組元，其開發往往通過大量的實驗探索其最佳的燒結溫度、燒結時間等燒結制度，此過程需要耗費大量的人力、物力，且時間漫長。粉末冶金燒結的過程，即顆粒間接觸面由小變大，材料中的氣孔率逐漸減小的過程，因此隨材料燒結的進行，材料的電阻率逐漸變小，故通過實時測定材料燒結過程中電阻率的變化，可以實時地了解材料的燒結情況。

本發明通過實時測定壓坯在燒結過程中電阻率的變化，能夠快捷地確定新產品的最佳燒結制度，且具有廣泛的適用性。

發明內容

本發明的目的在于提供一種快速優化粉末冶金材料燒結制度的方法。

1.????壓坯制備

通過特制模具制作壓坯。模具如圖1.所示:此模具的壓模底座(長：100mm，寬：10mm，高：15mm)帶有4個直徑為1mm的小孔，用于制作帶有壓坯上的引線，此引線用于連接恒流電源和納伏表。

A．首先在模具底座上預放置好引線，然后把模具底座放入陰模內。引線長度為17mm，引線材料的選取應符合以下條件：導電良好、燒結過程中不與所制壓坯材料反應。引線材料一般采用熔點較高的鎢絲、鉬絲等，引線直徑為0.8mm。

B．放置好模具底座后，向陰模內加入需要測試的粉末，粉末質量的選取，應保證制得壓坯厚度在2-3mm之間。把粉末攤平后，放上壓頭，選擇合適的壓制壓力，和保壓時間進行壓制，壓好后進行脫模。圖2.為所制壓坯示意圖，其中引線1、4用于連接恒流電源；引線2、3用于連接納伏表。

2.????測定燒結過程中壓坯電阻率變化

如圖3.所示，通過在壓坯兩端加載恒定電流，并用納伏表實時地測定在燒結過程中，壓坯兩端電壓的變化，可以間接地反映出壓坯顆粒在燒結過程中的燒結狀況，從而可以快速、準確地確定燒結制度。

具體實施方式

根據歐姆定律R=U/I，

和電阻率ρ=RS/L，???????????????

可以得出ρ=?US/IL，?

其中電流I、壓坯橫截面積S和長度L為定值時，壓坯兩端電壓U與材料電阻率ρ成正比，故以下各實施例中，都采用壓坯兩端電壓隨燒結時間的變化作圖。

實施例1（銅基復合材料燒結制度的確定）

本發明實施例材料的組成重量配比為：5%碳化鎢和95%銅粉（純度99.7%）。?

采用以下步驟制備：

（1）按照配比稱取碳化鎢和銅粉（200-400目），然后進行球磨混粉，球磨時間為1.5小時，球料比為15：1；

（2）在特制模具（見圖1.）壓模底座的4個小孔內分別預埋鉬絲，然后將混合均勻的粉末采用特制模具壓制成形，壓強為400MPa，保壓時間為2分鐘；

（3）將壓制好的壓坯放入管式燒結爐內，連接好恒流電源和納伏表（見圖3.），調節恒流電源使壓坯通過恒定電流（500mA），納伏表采集壓坯兩端電壓和實時溫度，采集頻率為每秒1次；壓坯先在氬氣體保護下預燒結，預燒結溫度為400℃，時間為30分鐘，然后進行燒結，燒結溫度為930℃，保溫時間為2小時；

（4）燒結完成后，以納伏表采集的實時溫度和電壓值為縱坐標，以時間為橫坐標作圖（如圖4.）；

（5）分析結果，確定特定材料的燒結制度。