[發(fā)明專利]一種制備還原態(tài)石墨烯的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310483115.6
• 申請日: 2013-10-16
• 公開（公告）號: CN103496696A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 范大和;孔粉英;李韋韋;王偉
• 申請（專利權(quán)）人: 鹽城工學(xué)院
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 南京知識律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 韓朝暉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種還原態(tài)石墨烯的制備方法，尤其涉及一種利用紫外光照射制備還原態(tài)石墨烯的方法。

背景技術(shù)

石墨烯是一種由碳原子以sp²雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料。它最先是由英國曼切斯特大學(xué)物理學(xué)家安德烈·海姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫在2004年通過機械剝離法從石墨中分離出來[Novoselov,K.S.,Geim,A.K.,Morozov,S.V.,et?al.Electric?field?effect?in?atomically?thin?carbon?films[J].Science,2004,306,666-669.]。石墨烯具有很多優(yōu)異的性能，例如高表面積、低電阻率、高電導(dǎo)率、成本低廉和可加工性能好等。所以與石墨烯有關(guān)的研究工作已經(jīng)成為相關(guān)學(xué)科當(dāng)前的研究熱點。

石墨烯制備技術(shù)的不斷發(fā)展，為基于石墨烯的基礎(chǔ)研究和應(yīng)用開發(fā)提供了原料保證。目前制備石墨烯的方法有：微機械剝離、外延生長、氧化石墨還原、化學(xué)氣相沉積和有機合成等[Wu,J.,Pisula,W.,Müllen,K.,Graphenes?as?potential?material?for?electronics[J].Chemical?Reviews,2007,107,718-747.]。微機械剝離是一種簡單的制備高質(zhì)量石墨烯的方法，但是它費時費力，難以精確控制，重復(fù)性較差，且存在產(chǎn)率低、成本高等不足，不適合工業(yè)化和規(guī)模化生產(chǎn)與應(yīng)用的要求。化學(xué)氣相沉積法可以滿足規(guī)模化制備高質(zhì)量石墨烯的要求，可制備面積較大的石墨烯，但條件要求苛刻，工藝較復(fù)雜，成本較高。目前，氧化石墨還原法以其低廉的成本且容易實現(xiàn)規(guī)模化的優(yōu)勢成為制備石墨烯的最佳方法，而且可以制備穩(wěn)定的石墨烯懸浮液，解決了石墨烯不易分散的問題。

目前氧化石墨還原法最常用的還原方法有化學(xué)還原法、熱還原法等。在化學(xué)還原法中常用的還原劑有水合肼、硼氫化鈉等。它的缺點是容易帶來廢液污染，而且在還原過程中使用了具有很毒和強腐蝕性的化學(xué)試劑。Ding等[Ding,Y.H.,Zhang,P.,Zhuo,Q.,et?al.A?green?approach?to?the?synthesis?of?reduced?graphene?oxide?nanosheets?under?UV?irradiation[J].Nanotechnology,2011,22,215601.]利用紫外光照還原石墨烯，該方法簡單環(huán)保無污染，但是制備還原態(tài)石墨烯花費的時間較長，長達(dá)48小時。

有鑒于上述現(xiàn)有的還原態(tài)石墨烯制備技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明人基于從事此類產(chǎn)品設(shè)計制造多年豐富的實務(wù)經(jīng)驗及專業(yè)知識，并配合學(xué)理的運用，積極加以研究創(chuàng)新，以期創(chuàng)設(shè)一種新型制備還原態(tài)石墨烯的方法，使其更具有實用性。經(jīng)過不斷的研究、設(shè)計，并經(jīng)反復(fù)試作樣品及改進后，終于創(chuàng)設(shè)出確具實用價值的本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于，克服現(xiàn)有的還原態(tài)石墨烯制備技術(shù)存在的缺陷，而提供一種新型制備還原態(tài)石墨烯的方法，縮短還原態(tài)石墨烯的制備時間，從而更加適于實用，且具有產(chǎn)業(yè)上的利用價值。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出的制備還原態(tài)石墨烯的方法，所述制備方法包括如下步驟，

1）制備氧化石墨烯水溶液，并測試所述氧化石墨烯水溶液的pH值；

2）調(diào)節(jié)氧化石墨烯水溶液的pH值＜5；

3）采用紫外分析儀照射所述步驟2）制備的氧化石墨烯水溶液，直到還原反應(yīng)完全。

前述的制備還原態(tài)石墨烯的方法，所述步驟2）通過加入無機強酸調(diào)節(jié)氧化石墨烯水溶液的pH值。

前述的制備還原態(tài)石墨烯的方法，所述步驟3）中紫外分析儀照射采用254nm或者365nm的紫外光長。

前述的制備還原態(tài)石墨烯的方法，所述步驟3）采用紫外分析儀照射時距離氧化石墨烯水溶液為3～6cm。

前述的制備還原態(tài)石墨烯的方法，所述步驟2）氧化石墨烯水溶液的pH優(yōu)選為2～3。

前述的制備還原態(tài)石墨烯的方法，所述無機強酸為H₂SO₄、HCl或H₃PO₄。