[發明專利]一種釹鐵硼磁泥的檢測方法

有效

• 申請號: 201310482553.0
• 申請日: 2013-10-15
• 公開（公告）號: CN103512825A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 黃海萍;李玲玲
• 申請（專利權）人: 寧波韻升股份有限公司;寧波韻升高科磁業有限公司;寧波韻升磁體元件技術有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N21/73
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 程曉明

技術領域

本發明涉及一種檢測方法，尤其是涉及一種釹鐵硼磁泥的檢測方法。

背景技術

釹鐵硼磁泥指的是釹鐵硼產品機械加工過程中產生釹鐵硼碎屑等。加工釹鐵硼產品的原料中含有稀土金屬釹、鐠釹、鏑、鋱、鑭、鈰、釓和鈥等，隨著稀土資源的緊缺和國家對稀土資源開采的限制，稀土價格居高不下，釹鐵硼磁泥的回收價格也水漲船高。釹鐵硼磁泥的回收價格一般由水份率和稀土元素的含量決定。

目前，一般先采用燃燒法測定釹鐵硼磁泥的水份率，燃燒法測水份率時，首先稱量待測釹鐵硼磁泥的初始重量，然后將待測釹鐵硼磁泥加溫至發生自燃，然后稱取待測釹鐵硼磁泥自燃后的重量，將待測釹鐵硼磁泥的初始重量與自燃后的重量進行比較，得到其水份率；然后再采用草酸鹽重量法測稀土元素的總含量。但是上述方法存在以下問題：一、燃燒法測水份率時，會產生污染環境的有害氣體，不適合常規批量的檢測；并且釹鐵硼磁泥燃燒后，鐵與稀土金屬轉化為氧化物，重量增加，水份率反而下降，影響水份率檢測的準確性；二、草酸鹽重量法僅能測試稀土元素的總含量，無法檢測各稀土元素的含量，而稀土元素總含量高的釹鐵硼磁泥不一定稀土價值就高，因為不同的稀土元素由于其性能的不同而價格相差很遠，因此以稀土元素的總含量的高低來判斷釹鐵硼磁泥的價值是不準確的。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種水份率的測試準確度高，并且可以測試各種稀土元素的含量的釹鐵硼磁泥的檢測方法

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種釹鐵硼磁泥的檢測方法，包括以下步驟:

①檢測釹鐵硼磁泥的水份率，具體步驟如下：

①-1取一容積為100ml的陶瓷坩堝，將陶瓷坩堝燒至恒重，稱取陶瓷坩堝燒的恒重并記為m₀；

①-2稱取適量釹鐵硼磁泥試樣放入陶瓷坩堝內，稱取裝有釹鐵硼磁泥試樣的陶瓷坩堝的重量，記為m₁，

①-3將裝有釹鐵硼磁泥試樣的陶瓷坩堝蓋上蓋子后放入不銹鋼盤中，將不銹鋼盤放入真空烘箱中進行烘烤，其中烘箱溫度為290～310℃，真空度為400～600Pa，烘烤時間為4～4.5小時，得到烘干的釹鐵硼磁泥試樣；

①-4從烘箱內取出陶瓷坩堝，拿掉蓋子，稱取裝有烘干的釹鐵硼磁泥試樣的陶瓷坩堝的重量，記為m₂；

①-5將m₀，m₁和m₂帶入公式水份率中，計算得到釹鐵硼磁泥的水份率；

②采用ICP-AES法檢測烘干的釹鐵硼磁泥試樣中各稀土元素的含量，得到各稀土元素對應的含量。

所述的步驟②中采用ICP-AES法檢測烘干的釹鐵硼磁泥試樣中各稀土元素的含量的具體步驟為：

②-1將烘干的釹鐵硼磁泥試樣充分搗碎攪拌均勻；

②-2在搗碎攪拌均勻的烘干的釹鐵硼磁泥試樣中取兩個平行樣，其中兩個平行樣的重量均為0.5g，重量稱取精度準確至0.1mg；

②-3將兩個平行樣分別放入一個塑料燒杯中，然后在兩個塑料燒杯分別加入溶解液將平行樣溶解，其中，溶解液由5ml的硝酸溶液和2ml的氫氟酸溶液混合而成，硝酸溶液由體積比為1：1的硝酸和水混合而成，氫氟酸溶液由體積比為1：9的氫氟酸和水混合而成；

②-4將兩個塑料燒杯中的溶液分別定容到1000ml，并用中速定性濾紙過濾，得到兩份500ppm的定溶液；

②-5從兩份定容液中分別提取適量待測溶液，將兩份待測溶液分別采用基體匹配法配置成標準溶液，其中基體匹配法中鐵作為基體，鐵采用純度大于99.98%的高純鐵；

②-6采用ICP-AES等離子光譜測試儀分別測試兩份標準溶液，得到各種稀土元素在兩份標準溶液中對應的含量測試值，然后將每個稀土元素的在兩份標準溶液的含量測試值取平均值，將該平均值作為該稀土元素在釹鐵硼磁泥中的含量。

所述的步驟①-5中需待烘箱冷卻至35度～40度后才打開烘箱門，等待至少1小時以后拿出不銹鋼盤，稱取裝有烘干的釹鐵硼磁泥試樣的陶瓷坩堝的重量。

所述的步驟①-3中釹鐵硼磁泥試樣的重量大于等于50g且小于等于80g。