[發明專利]一種離子液體型羥胺鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201310481404.2
• 申請日: 2013-10-15
• 公開（公告）號: CN103539742A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 王延吉;李志會;張東升;徐元媛;金長青;王淑芳;趙新強
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C07D233/60
• 分類號: C07D233/60;C07D233/58;C07C309/14;C07C303/32;C07D213/20
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種離子液體型羥胺鹽的制備方法，其特征為包括以下步驟：

（1）游離羥胺水溶液的制備：將羥胺鹽置于反應器中，加入去離子水溶解，在常壓、-10～10℃、攪拌條件下滴加堿液，然后中和反應0.05～1h；反應完畢后將反應液減壓抽濾，濾液中加入穩定劑進行減壓蒸餾，餾分即為游離羥胺水溶液；

其中，物料配比為摩爾比羥胺：堿：水＝1～1.2：1：6.5～15，穩定劑在反應體系中的重量百分含量為0.05～0.2%；

所述的物料配比中堿的摩爾量以氫氧根計；所述的水的摩爾量為去離子水的摩爾量和堿液中水的摩爾量之和；

（2）離子液體型羥胺鹽的制備：將酸性離子液體置于反應器中，在-10～10℃、攪拌條件下，再將上步得到的羥胺水溶液加入到上述離子液體中，加料完畢后繼續攪拌0.25～4h；然后，將反應液于70～90℃旋轉蒸發，可得白色固體產物離子液體型羥胺鹽；

其中，物料配比為摩爾比羥胺：離子液體＝1～5：1。

2.如權利要求1所述的離子液體型羥胺鹽的制備方法，其特征為所述的堿液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或氨水。

3.如權利要求1所述的離子液體型羥胺鹽的制備方法，其特征為所述的穩定劑是抗壞血酸。

4.如權利要求1所述的離子液體型羥胺鹽的制備方法，其特征為所述的羥胺鹽為硫酸羥胺或鹽酸羥胺。

5.如權利要求1所述的離子液體型羥胺鹽的制備方法，其特征為所述的步驟（1）中羥胺：堿：水的摩爾比優選為1～1.04：1：10～13.3。

6.如權利要求1所述的離子液體型羥胺鹽的制備方法，其特征為所述的步驟（1）中穩定劑在反應體系中的重量百分含量優選為0.08～0.15%。

7.如權利要求1所述的離子液體型羥胺鹽的制備方法，其特征為所述的步驟（1）中的優選反應溫度為-5～5℃，反應時間為0.1～0.2h。

8.如權利要求1所述的離子液體型羥胺鹽的制備方法，其特征為所述的步驟（2）中離子液體結構式為：

或其中，R為甲基、乙基或丙基，X為硫酸氫根或對甲苯磺酸根。

9.如權利要求1所述的離子液體型羥胺鹽的制備方法，其特征為所述的步驟（2）中羥胺：離子液體的摩爾比優選為1～3：1。

10.如權利要求1所述的離子液體型羥胺鹽的制備方法，其特征為所述的步驟（2）中的優選反應溫度為-5～5℃，反應時間為1～4h。