[發明專利]一種硅溶膠/丙烯酸酯納米核殼復合乳液及其制備方法

有效

• 申請號: 201310481166.5
• 申請日: 2013-10-15
• 公開（公告）號: CN103665242A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 龐起;巫朝劍;梁春杰;蘇濤;覃愛苗
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F220/18;C08F2/26;C08F2/30;C08F2/44;C08K3/36;C09D133/12;C09D133/08;C09D7/12
• 代理公司: 北京中譽威圣知識產權代理有限公司 11279
• 代理人: 彭曉玲

1.一種硅溶膠/丙烯酸酯納米核殼復合乳液的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）納米硅溶膠鈦螯合處理，以重量份數計，將0.1～2份鈦酸丁酯、0.2～4份羧基化合物混合形成配合物，加入到100～150份納米硅溶膠中，然后攪拌；

（2）復合乳液的制備：

a.種子乳液聚合；

b.殼層單體聚合。

2.根據權利要求1所述的硅溶膠/丙烯酸酯納米核殼復合乳液的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）中的羧基化合物為丙烯酸、甲基丙烯酸、油酸、硬脂酸中的一種或任意組合。

3.根據權利要求1所述的硅溶膠/丙烯酸酯納米核殼復合乳液的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中步驟a種子乳液聚合是：按重量份數計，取經步驟（1）處理后的硅溶膠，置于反應釜中，在氮氣保護下，加入30～50份去離子水和0.5～1.5份乳化劑I攪拌均勻，升溫至70～80℃，再加入0.1～1.0份引發劑，滴定2.5～10份丙烯酸酯類混合單體，10-30分鐘內滴完，保溫30min得種子乳液。

4.根據權利要求1所述的硅溶膠/丙烯酸酯納米核殼復合乳液的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中步驟b中殼層單體聚合是：在所述步驟a中制得的種子乳液中加入0.2～1.0份乳化劑II、0.1～1.0份引發劑和0.1～2.0份碳酸氫鈉，開始滴定30～50份丙烯酸酯類混合單體，3～4小時內滴定完全，升溫至80℃保溫60min，降溫至常溫后用調pH至8～9，過濾出料，得硅溶膠/丙烯酸酯納米核殼復合乳液。

5.根據權利要求3所述的硅溶膠/丙烯酸酯納米核殼復合乳液的制備方法，其特征在于：所述乳化劑I為烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚磺酸鈉，烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚、烯丙氧基羥丙基磺酸鈉、烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸銨中的一種或兩種，其含量占復合乳液總質量的0.3％～1.5％。

6.根據權利要求3所述的硅溶膠/丙烯酸酯納米核殼復合乳液的制備方法，其特征在于：所述乳化劑II是陰離子型乳化劑，所述陰離子型乳化劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或兩種，其含量占復合乳液總質量的0.2％～1.0％。

7.根據權利要求1所述的硅溶膠/丙烯酸酯納米核殼復合乳液的制備方法，其特征在于：所述的納米硅溶膠中以二氧化硅計，硅的重量含量為30～50％，平均粒徑為10～30nm，pH值為9～10。

8.根據權利要求3或4所述的硅溶膠/丙烯酸酯納米核殼復合乳液的制備方法，其特征在于：所述的引發劑為過硫酸銨。

9.根據權利要求1所述的制備方法制得的硅溶膠/丙烯酸酯納米核殼復合乳液，其特征在于：所述硅溶膠/丙烯酸酯納米核殼復合乳液是以納米二氧化硅顆粒為核、丙烯酸酯共聚物為殼組成的納米核殼結構，其中以二氧化硅計，硅含量占總固體份的30wt％～50wt％。

10.根據權利要求9所述的硅溶膠/丙烯酸酯納米核殼復合乳液，其特征在于：所述的硅溶膠/丙烯酸酯納米核殼復合乳液的固含量為40％～60％。