[發明專利]一種飼料中疊氮化物的快速檢測方法及檢測試劑盒

無效

• 申請號: 201310480061.8
• 申請日: 2013-10-15
• 公開（公告）號: CN103776824A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 宋薇
• 申請（專利權）人: 譜尼測試科技股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種疊氮化物檢測試劑盒及其快速檢測方法的應用，尤其是對飼料中人為添加疊氮化物的定性和半定量的快速檢測。?

背景技術

近年來，為了提高粗蛋白的含量，謀取暴利，某些不法商販所采取的方法從加入尿素、毛和皮革制品，到加入含高含量氮的化工產品，如脲醛樹脂、三聚氰胺，甚至有摻加高毒的疊氮化物(如疊氮化鈉、疊氮化鈣)，給飼料企業和飼料安全帶來了嚴重危害，以至于嚴重影響到食品安全和危害到人民的身體健康。?

為了監測飼料質量安全，黑龍江省畜牧獸醫局(黑牧飼[2011]43號)甚至發文加強飼料中疊氮化鈉、疊氮化鈣的檢測。然而現有的國家標準、行業標準和地方標準中并沒有飼料中疊氮化物的檢測方法。為了打擊非法添加非蛋白氮，凈化飼料市場，加強政府監管，很必要研究一個方便可行的快速現場檢測方法。?

疊氮化鈉，分子式為NaN₃，分子量64.01，含氮量64.6％，相對分子質量65.01，無色晶性粉末，易溶于水，劇毒，半數致死量(大鼠，經口)45mg／kg；對眼和皮膚有刺激性，如吸入、口服或經皮膚吸收，可引起中毒死亡。疊氮化鈣，分子式Ca(N₃)₂，分子量124.12，含氮量67.7％，白色粉末，有毒，容易爆炸，易溶于水。飼料中添加疊氮化物(如疊氮化鈉、疊氮化鈣等)可顯著增加飼料含氮量。?

疊氮根在酸性條件下可以和三價鐵發生絡合反應，呈現鮮明的血紅色。上個世紀五十年代，F.Feigl就描述了三價鐵法檢測疊氮根的方法(Feigl?F.Spot?tests，Inorganic?Application[M].1954，4th?ed.New?York：Elsevier)。目前，檢測疊氮化物的方法主要有分光光度法、極譜法、離子選擇性電極法和離子色譜法。?

硫氰酸根也能與三價鐵發生血紅色絡合反應，在用三價鐵法檢測疊氮根時，需要排除硫氰酸根存在的干擾。為了避免它們的干擾，需要做進一步的驗證實驗。根據硫氰酸根在酸性條件下可與亞硝酸根發生顯色反應，呈紅色；而疊氮根與亞硝酸根不發?生反應，可向樣品中加入酸和亞硝酸溶液觀察是否顯色以驗證，排除干擾。?

發明內容

本發明制備了檢測疊氮化物的比色卡及快速檢測試劑盒，提供了一種對飼料中疊氮化物定性和半定量的檢測方法。為此本發明采用的技術方案是：?

1、飼料中疊氮化物檢測標準比色卡的制作方法：?

(1)分別精確稱取1g陰性飼料作為空白基質于比色管中，依次加入準確稱量的系列疊氮化物標準品，分別加50mL蒸餾水，配制成疊氮化物的標準工作溶液系列，振蕩靜置，取上清液經0.45μm水系濾膜過濾，收集濾液。?

(2)取濾液7-8mL加入5mol／L鹽酸溶液調節溶液pH值為4。加入1mol／L三氯化鐵顯色試劑1mL，用濾液定容至10mL，混勻后，室溫下顯色10min。?

(3)將顯色的標準溶液采集照片，將梯度變化的一組彩色照片制成標準比色卡。根據顏色的深淺來定性和半定量。?

驗證實驗方法：?

取上述(1)中濾液7-8mL，加入5mol／L鹽酸溶液和亞硝酸標準溶液各1mL，混勻后觀察是否顯色。?

2、步驟(1)中所配制的空白基質加標含量梯度范圍優選在0.0g／kg～20.0g／kg之間，如0.0g／kg、0.2g／kg、1.0g／kg、2.0g／kg、5.0g／kg、10.0g／kg、20.0g／kg。?

疊氮化物快速測定試劑盒，其組成包括：?

(1)塑料樣品勺，裝滿一平勺飼料質量約1g；?

(2)3mL塑料滴管，帶有刻度；?

(3)25mL、100mL比色管；?

(4)50mL量筒；?

(5)試管架，孔的直徑適合25mL和100mL比色管；?

(6)25mm0.45μm水系濾膜；?

(7)5mL注射器；?

(8)精密pH試紙(0.5-5.0)；?

(9)標準比色卡，標準比色卡為淡黃色至血紅色呈梯度變化的系列色卡，每條下面對應相應疊氮根的含量；?

(10)5mol／L鹽酸溶液；?

(11)1mol／L三氯化鐵顯色試劑；?

(12)1000μg／mL亞硝酸標準溶液；?

(13)洗瓶(500mL)；?

飼料中疊氮化物快速檢測試劑盒的應用，其特征在于：?