[發明專利]一種苯精制脫硫的鈀吸附劑的制備方法及其產品和應用

無效

• 申請號: 201310480019.6
• 申請日: 2013-10-15
• 公開（公告）號: CN103480325A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 張峰
• 申請（專利權）人: 張峰
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/30;C07C15/04;C07C7/12
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技術領域

本發明涉及一種吸附劑，尤其涉及一種苯精制脫硫的吸附劑及其制備方法。

背景技術

苯是重要的化工原料，具有十分廣泛的工業用途，主要用于生產染料、醫藥、消毒劑、炸藥及人造纖維等。隨著有機工業的發展，作為化工基礎原料的苯產品，其地位愈來愈重要。隨著對其需求量的不斷增長，特別是隨著新型化工材料己內酰胺的迅猛發展，對苯質量的要求日益苛刻。苯原料中的硫主要為無機硫和有機硫，通過加氫脫硫可脫除苯中的無機硫和簡單的有機硫化合物，但脫除稠環噻吩類硫化合物及其衍生物，對整個反應的壓力及溫度有很高的要求，這就增加了反應難度及投資費用。吸附脫硫工藝具有投資小、工藝簡單、條件易控、效果顯著等優點，是國內為研究脫除有機硫研究的熱點。

發明內容

本發明目的在于提供一種用于苯精制脫硫的鈀吸附劑及其制備方法，該吸附劑不含氯，對硫具有強吸附能力，該吸附劑硫容達到0.90g噻吩／kg催化劑，性能優于現有產品。

為了實現本發明的目的，提供一種用于苯精制脫硫的鈀吸附劑的制備方法，其特征在于包括以下制備步驟：

一種用于苯精制脫硫的鈀吸附劑的制備方法，其特征在于包括以下制備步驟：

(1)將醋酸鈀溶于有機溶劑中，配成鈀液；并任選向鈀液中配入酸；

(2)將氧化鋁載體放入(1)配好的鈀液中，加溫至30～70℃，浸漬時間為20～60分鐘；

(3)浸漬完畢后利用旋轉蒸發儀將有機溶劑進行回收，同時獲得濃縮的鈀吸附劑；

(4)將(3)制備的鈀吸附劑放入烘箱在60～150℃進行烘干；

(5)將(4)烘干的吸附劑放入焙燒爐中在含氧氣氛下250～600℃焙燒2～8小時，冷至室溫，即制得鈀吸附劑。

為進一步實現本發明目的，其特征在于配制鈀液所用的醋酸鈀與氧化鋁載體的重量比為0.5～5：100，優選1.5～3.5：100。

為進一步實現本發明目的，配制鈀液所用的有機溶劑為丙酮、甲苯中的一種，優選丙酮。其與氧化鋁的體積重量比(ml／g)為50～400：100，優選150～300：100；同時步驟(3)中回收的有機溶劑可重復利用至步驟(1)中。

為進一步實現本發明目的，配制鈀液引入的酸為有機酸，優選冰醋酸，其與氧化鋁的體積重量比(ml／g)為0～20：100，進一步優選：0-10：100。

為進一步實現本發明目的，焙燒吸附劑所用含氧氣氛，優選空氣。

為進一步實現本發明目的，氧化鋁載體優選選擇球形或柱形，更優選粒徑Φ1.0～5.0mm，更優選堆密度0.50～0.80g／mL，更優選比表面積150～500m²／g的球形載體；球形載體的制備方法為滾動造粒法或油柱整體成型法，優選滾動造粒法。最優選滾動造粒法制備的粒徑為Φ2.0～2.5mm，堆密度0.60～0.70g／mL，比表面積250～320m²／g的球形載體。

本發明還提供了一種由前述方法制備獲得的鈀吸附劑；優選貴金屬鈀含量0.3～1.5wt％，基于氧化鋁載體總重量。

本發明進一步提供了一種由前述方法制備獲得的鈀吸附劑在苯精制脫硫中的應用。

本發明與現有技術相比可產生如下積極效果：本發明所使用的鈀前驅體為醋酸鈀，有效地避免的氯元素的引入，在提高吸附劑性能的同時降低了氯元素對后續工藝的影響；該吸附劑對苯中難以脫除的有機硫噻吩類化合物具有極強的吸附作用，該吸附劑硫容達到0.85g噻吩／kg催化劑，性能優于現有產品。

具體實施方式：

下面對本發明的具體實施方式做詳細說明：

實施例1

取500g利用滾動造粒法制備的粒徑為Φ2.0～2.5mm，堆密度0.60～0.70g／mL，比表面積250～320m²／g的球形載體，放置于1L溶有10.60g醋酸鈀的丙酮溶液中，在35～50℃下浸漬30分鐘。浸漬完畢后，將溶劑丙酮進行回收。傾出的吸附劑在60℃烘干2小時，120℃下烘干4小時，在空氣氛圍中于350℃焙燒4小時即制得所需的鈀吸附劑，其中貴金屬重量含量由原子吸收光譜儀測得為1％。

實施例2