[發明專利]一種二氧化釕/石墨烯復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310479858.6
• 申請日: 2013-10-14
• 公開（公告）號: CN103474252A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 欽琛
• 申請（專利權）人: 上海輕豐新材料科技有限公司
• 主分類號: H01G11/36
• 分類號: H01G11/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種二氧化釕/石墨烯復合材料的制備方法。

背景技術

石墨烯是碳原子緊密堆積而形成的特殊蜂窩狀單原子層，是一種能夠在室溫下穩定存在的二維平面材料，因其具有奇特的熱學、力學、電學性能而備受關注。對于石墨烯的研究目前已不僅僅局限在理論的層面，其已經應用于各種器件的制備，包括低能量高密度的電子器件、傳感器件等。石墨烯是一種非常有應用前景的新材料。

超級電容器是近年出現的一種新型儲能器件，通常采用高比表面積的碳材料或貴金屬氧化物作電極，通過法拉第反應而產生“準電容”，容量為傳統電容器的20～200倍。二氧化釕具有150～260μF·cm^-2的高電容，在相同的電極面積下，二氧化釕等貴金屬氧化物的比電容是碳材料的10倍以上，并且二氧化釕具有10^-5Ω·cm^-1數量級的低電阻率，因此采用二氧化釕作為超級電容器的電極材料是合適的。但由于二氧化釕的價格昂貴，限制了它的應用，且其實際放電電流和電容量遠未達到其理論值。因此人們一直在尋找一種能夠進一步改善材料特性，提高其放電電流和電容量，且降低材料成本的方法。

發明內容

本發明的目的就是要克服現有的二氧化釕生產成本高、實際放電電流和電容量較低的缺陷，提供一種二氧化釕/石墨烯復合材料的制備方法。本發明的制備方法可采用一步法反應，操作簡單，復合材料的放電電流和比電容量均較高。

發明人經過反復的實驗研究發現，石墨烯片層是一種良好的載體材料，在其表面負載金屬或者金屬氧化物納米粒子，可以得到很好的分散性，且納米粒子的粒徑小。

本發明采用以下技術方案解決上述技術問題：

本發明提供了一種二氧化釕/石墨烯復合材料的制備方法，其包括下述步驟：將石墨與過氧化物的混合物加熱，加入水進行超聲，再與還原劑水溶液和氯化釕水溶液混合后，進行水熱反應，即可；所述的還原劑為水合肼、鄰苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、葡萄糖或抗壞血酸。

其中，所述的石墨可為本領域常規使用的各種石墨，較佳地為天然鱗片石墨和/或膠體石墨。所述的膠體石墨一般是指將天然鱗片石墨超微粉碎而成，其粒徑較佳地為0.01～10μm，更佳地為0.1～1μm。

其中，所述的過氧化物較佳地為過氧化苯甲酰和/或叔丁基過氧化氫。

其中，所述的石墨與所述的過氧化物的質量比較佳地為1:3～1:10。

其中，所述的加熱的溫度較佳地為80～120℃，所述的加熱的時間較佳地為5～30min。所述的加熱較佳地在鋼制防爆裝置中進行。

其中，所述的超聲的時間較佳地為1～2小時。

其中，所述的還原劑水溶液的質量分數較佳地為20～30%。

其中，所述的氯化釕水溶液的質量分數較佳地為5～10%。

其中，所述的水熱反應的溫度較佳地為150～190℃，更佳地為180℃；所述的水熱反應的時間較佳地為4～6小時。

本發明中，所述的水熱反應結束后還可進行下列后處理步驟：離心，洗滌，干燥。所述的洗滌較佳地為依次用水和異丙醇進行洗滌，所述的干燥的溫度較佳地為80～90℃，所述的干燥的時間較佳地為8～10小時。

本發明中，在石墨烯表面合成的RuO₂可以有效地防止團聚，石墨烯與RuO₂粒子的相互作用有利于提高材料的電容量。

在符合本領域常識的基礎上，上述各優選條件，可任意組合，即得本發明各較佳實例。

本發明所用試劑和原料均市售可得。

本發明的積極進步效果在于：

（1）本發明的制備方法可采用一步法反應，操作簡單。

（2）本發明制備得到的二氧化釕/石墨烯復合材料中二氧化釕的粒徑為5～12nm，納米二氧化釕顆粒的粒徑小且能夠均勻分散在石墨烯的表面，兩者間有較強的作用力，既避免了自身粒子的團聚，也有效防止了石墨烯片層的重堆積。

（3）本發明的復合材料的放電電流和比電容量較高。

附圖說明

圖1為實施例1制得的二氧化釕/石墨烯復合材料（a）以及對照產品氧化石墨（b）的TEM照片。

具體實施方式

下面通過實施例結合附圖對本發明作進一步詳細說明，但并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之內。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，按照常規方法和條件，或按照商品說明書選擇。

實施例1