[發(fā)明專利]一種抗蠕變聚酯及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310479658.0
• 申請日: 2013-10-14
• 公開（公告）號: CN103556289A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發(fā)明（設計）人: 高亮;王麗麗;李文剛;湯方明;孫曉華
• 申請（專利權）人: 江蘇恒力化纖股份有限公司
• 主分類號: D01F6/84
• 分類號: D01F6/84;D01F8/14;C08G81/00;C08G63/682
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1.一種抗蠕變聚酯的制備方法，其特征是：將聚酯與含氟環(huán)氧化合物進行共混反應得到所述抗蠕變聚酯；共混反應條件：溫度為270～290℃，時間為3～5min；所述含氟環(huán)氧化合物加入量是聚酯的0.5～5wt%；

或者，以二元酸與二元醇為共聚單體進行反應，當反應產物的特性粘度大于0.6dL/g時，加入含氟環(huán)氧化合物，然后在真空條件下進行攪拌10～30min，出料即得到所述抗蠕變聚酯；所述含氟環(huán)氧化合物加入量是二元酸的0.8～8wt%；

所述含氟環(huán)氧化合物是指含氟的雙酚A型環(huán)氧樹脂，其分子結構式為：

其中n=10～20；

所述含氟的雙酚A型環(huán)氧樹脂是由二苯基硅二醇與4,4′-[2,2,2-三氟代-1-(三氟代甲基)亞乙基]二苯酚二環(huán)氧丙基醚為原料，采用氯化錫作為催化劑進行共混反應制得；具體步驟為：

所述4,4′-[2,2,2-三氟代-1-(三氟代甲基)亞乙基]二苯酚二環(huán)氧丙基醚的制備：

在氮氣氛圍中，將環(huán)氧氯丙烷和4,4′-[2,2,2-三氟代-1-(三氟代甲基)亞乙基]二苯酚以4:1的摩爾比混合，加入4,4′-[2,2,2-三氟代-1-(三氟代甲基)亞乙基]二苯酚質量的1.5～2.0%的10～15mol/L氫氧化鈉溶液，在室溫條件下攪拌反應16～18h；冷卻到室溫，再加入4,4′-[2,2,2-三氟代-1-(三氟代甲基)亞乙基]二苯酚質量的30～40%用無水碳酸鈉飽和的3～5mol/L氫氧化鈉溶液，在室溫條件下攪拌反應10～15h；然后用氯仿萃取，將所得有機相通過蒸除氯仿和過量的環(huán)氧氯丙烷得到稠狀液體，將其加入到無水乙醇中重結晶，即得到4,4′-[2,2,2-三氟代-1-(三氟代甲基)亞乙基]二苯酚二環(huán)氧丙基醚的晶體；

所述含氟的雙酚A型環(huán)氧樹脂的制備：

將二苯基硅二醇與4,4′-[2,2,2-三氟代-1-(三氟代甲基)亞乙基]二苯酚二環(huán)氧丙基醚以1:2的摩爾比混合，加入4,4′-[2,2,2-三氟代-1-(三氟代甲基)亞乙基]二苯酚二環(huán)氧丙基醚質量0.06～0.10%的氯化錫作為催化劑，在溫度為150～180℃和攪拌時間為30～40min的條件下進行共混反應，即得到所述含氟的雙酚A型環(huán)氧樹脂。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種抗蠕變聚酯的制備方法，其特征在于，所述二元酸是指對苯二甲酸；所述二元醇是指乙二醇、丙二醇和丁二醇中的一種或幾種。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種抗蠕變聚酯的制備方法，其特征在于，所述聚酯是指PET、PTT和PBT中的一種或幾種的混合物或幾種的共聚物。

4.根據(jù)權利要求3所述的一種抗蠕變聚酯的制備方法，其特征在于，所述聚酯中，PET的特性粘度為0.6～0.7dL/g；PTT的特性粘度為0.7～0.9dL/g；PBT的特性粘度為0.7～0.9dL/g。

5.如權利要求1所述的制備方法制得的抗蠕變聚酯，其特征是：所述抗蠕變聚酯是指聚酯的部分大分子鏈用含氟環(huán)氧化合物封端所得的聚酯，所述封端是指對大分子鏈的一端封端和/或兩端封端，其分子結構式分別為：

一端封端，

兩端封端，

其中，

m=80～100，

n=10～20。