[發明專利]一種超聲預處理植物油脫臭餾出物強化提取VE裝置及方法

有效

• 申請號: 201310479627.5
• 申請日: 2013-10-15
• 公開（公告）號: CN103497171A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 崔鳳杰;霍書豪;孫文敬;陳志蔚;蔡兆培;林琳;鄒彬;錢靜亞
• 申請（專利權）人: 大豐市佳豐油脂有限責任公司
• 主分類號: C07D311/72
• 分類號: C07D311/72;C07J9/00;C11C3/10;C10L1/02
• 代理公司: 江蘇銀創律師事務所 32242
• 代理人: 何震花

1.一種利用超聲預處理植物油脫臭餾出物強化提取天然V_E的方法，其特征在于按照下述步驟進行：

（1）將植物油脫臭餾出物置于超聲處理設備中進行超聲處理，超聲波頻率為20?kHz—100?kHz，功率為80W—600W，時間5?min—180?min；

（2）脫臭餾出物進行超聲預處理，超聲波頻率為20?kHz—100?kHz，功率為80W—600W，時間5?min—180?min；強化甾醇冷析過程，調節屏極電流0.1?A—0.5?A，在-5℃—30℃溫度下甾醇養晶0.5?h—10?h，粗甾醇析出形式為粉末狀、片狀或針狀晶體析出，使用乙醇、丙酮、石油醚等對其進行沖洗，重結晶，并可以回收溶劑，循環利用，50℃低溫真空干燥，即得到純度為大于99%的白色甾醇產品，收率大于90%；

（3）將步驟（2）甾醇結晶后濾液進行熱水洗至中性，減壓蒸餾或進行分子蒸餾分離維生素E與生物柴油，得到天然V_E。

2.根據權利要求1所述的一種利用超聲預處理植物油脫臭餾出物強化提取天然V_E的方法，其特征在于其中所加入的與脫臭餾出物中游離脂肪酸和中性脂反應的低級醇為甲醇、乙醇、丙醇或丁醇，醇與植物油脫臭餾出物的比例體積與質量比為1:1—15:1；反應后，剩余醇可以在0.02-0.05?MPa、溫度50℃-70℃條件下回收利用。

3.根據權利要求1所述的一種利用超聲預處理植物油脫臭餾出物強化提取天然V_E的方法，其特征在于其中所述的反應催化劑為濃硫酸、無水氯化氫、三氟化硼，甲醇鈉、甲醇鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉，KNO₃/Al₂O₃、KF/CaO、KF/Al₂O₃，?S₂O₈^2-/A1₂O₃-ZrO₂-La₂O₃，?Lipozyme?TL?IM脂肪酶、Novozym?435脂肪酶或其它脂肪酶及酶固定化形式。

4.根據權利要求1所述的一種利用超聲預處理植物油脫臭餾出物強化提取天然V_E的方法，其特征在于其中所述植物油脫臭餾出物為大豆油脫臭餾出物、菜籽油脫臭餾出物、花生油脫臭餾出物、棉籽油脫臭餾出物或玉米油脫臭餾出物。

5.基于權利要求1所述的一種利用超聲預處理植物油脫臭餾出物強化提取天然V_E的方法的外加式循環式超聲預處理脫臭餾出物強化提取VE串聯裝置，其特征在于由酯交換反應槽，超聲波反應器，冷析結晶反應槽及蒸餾裝置串聯而成，酯交換反應槽的底部連接醇回收/再利用裝置，酯交換反應槽中設置有攪拌電機、酯交換反應槽通過循環泵及管路連接超聲波反應器，超聲波反應器中裝有超聲波探頭，冷析結晶反應槽的底部還連接有溶劑回收/再利用裝置，結晶反應強化是經外加超聲波反應器通過循環泵及管路不斷泵入冷析結晶反應槽從而實現耦聯，冷析結晶反應槽裝有攪拌槳；其中酯交換反應槽攪拌電機轉速、超聲波探頭頻率、攪拌槳轉速及泵速可調；脫臭餾出物酯交換反應與冷析結晶反應經循環泵與外加超聲反應器裝置串聯，反應連續進行；冷析結晶反應槽中油相經蒸餾裝置分離得到生物柴油與維生素E。