[發明專利]高聚物納米壓痕恒溫水浴試樣臺及相關實驗方法

有效

• 申請號: 201310478834.9
• 申請日: 2013-10-14
• 公開（公告）號: CN103537331A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 楊慶生;劉志遠;李熙;楊忠軍
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: B01L9/02
• 分類號: B01L9/02;B01L7/02;G01N3/42
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 魏聿珠

技術領域

本發明涉及一種試樣臺，特別是涉及配合納米壓痕儀對高聚物進行實驗時使用的恒溫水浴實驗臺。

本發明還涉及利用上述的實驗臺進行納米壓痕實驗的方法，屬于微尺度力學性能測試技術領域。

技術背景

當前基于納米壓痕法的高聚物微尺度力學性能測試已經成為材料微結構力學性能檢測的有效方法，廣泛的應用于常溫環境下微結構力學性能的研究。然而由于高聚物力學性能多具有溫度相關性，即在不同溫度下體現出不同的力學性能，研究不同溫度下的微尺度力學性具有很高實用價值。本發明的技術背景如下:

第一、常規使用加熱臺加熱的方法往往使得試樣表面溫度要略低于控制溫度，這使得控溫精度較差。

第二、以往方法均不對壓頭加熱，由于壓頭及壓桿均為傳熱系數很高的金屬制成，使得被測點溫度往往低于控制溫度。

第三、以往方法為防止熱傳導通常采用快速壓入的方法，這時對材料真實的表面高度判斷會出現錯誤，從而引起誤差。

第四、國內現有的納米壓痕儀全部依賴進口，其控溫組件多為幾十萬元，且精度較差可信度低。

發明內容

本發明的高聚物納米壓痕恒溫水浴試樣臺可以通過增減、保持水溫來控制被測試樣的溫度，并有效的對測試時所用壓頭加熱，控溫的同時有效的避免了測試時熱傳導對測試的影響，從而通過納米壓痕實驗得到高聚物不同溫度下微尺度的力學性能。

為了解決被測試樣控溫問題，并有效的對測試時所用壓頭加熱，本發明提出了高聚物納米壓痕恒溫水浴試樣臺及相關實驗方法。

高聚物納米壓痕恒溫水浴試樣臺，其包括臺體，所述臺體上部設有容置槽I1，容置槽I1的內表面設有一層保溫材料3，所述容置槽I1底部鋪有加熱管4，所述加熱管4正負極從容置槽I1側壁引出，并同控溫裝置5連接，所述容置槽I1上設置有用于蓋住容置槽入口的保溫蓋6，所述容置槽1內設有由封閉側壁所圍成的用于盛載試樣的容置槽II2，容置槽II2的側壁高度比容置槽1的側壁低。

容置槽I1和容置槽II2的形狀均為矩形。

保溫蓋6在容置槽I1上有用于觀察的觀察窗7。

所述容置槽II2位于所述臺體中央位置處。

容置槽II2比容置槽I1的側壁低2毫米。

所述的實驗臺進行納米壓痕實驗的方法具體步驟如下：首先將攪拌均勻的高聚物倒入容置槽II2中，待冷凝后將冷凝后的高聚物研磨、拋光，將水加入容置槽I1中，使得容置槽I1中的液面高度比容置槽II2中高聚物的高度高出1毫米，扣好保溫蓋6后，將實驗臺裝入納米壓痕儀的卡槽中，對加熱管4通電，待溫度上升到設置的實驗控制溫度，保持控制溫度半小時，應用納米壓痕儀對容置槽II2內的高聚物表面進行高度探測，并使壓頭以0.1毫牛至1毫牛的加載力保持在被測試樣的表面上五分鐘。，設定壓頭尋找表面速度為10-50納米/秒，尋找次數為10-30次，1小時后，根據設定的最大加載力，得到被測高聚物的載荷-壓入深度的力學性能曲線。

本發明取得如下有益效果：本發明采用水浴法對材料加熱均勻，尤其是被測表面溫度一致性好，加熱臺加熱往往試樣表面溫度要略低于控制溫度；以往方法均不對壓頭加熱，由于壓頭及壓桿均為傳熱系數很高的金屬制成，使得被測點溫度往往顯著低于控制溫度，將壓頭浸在溶液中一段時間，壓頭溫度同試樣及水的溫度會達到平衡，使得測量時溫度達到控制溫度。以往方法為防止熱傳導通常采用快速壓入的方法，這是對材料真實的表面往往估算錯誤，此方法使得壓頭可以緩慢接近試樣表面，有足夠的時間去計算試樣表面的真實高度。國內現有的納米壓痕儀全部依賴進口，其可控溫組件多為幾十萬元，本發明成本較低，且可信度高于納米壓痕儀上配置控溫組件。

附圖說明

圖1高聚物納米壓痕恒溫水浴實驗臺實施例視圖。

圖230℃下環氧樹脂微結構力學性能測試結果。

圖360℃下環氧樹脂微結構力學性能測試結果。

圖中：1、容置槽I，2、容置槽II，3、保溫材料，4、加熱管，5、控溫裝置，6、保溫蓋，7、觀察窗。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明的高聚物納米壓痕恒溫水浴實驗臺及利用該實驗臺進行納米壓痕實驗的方法。