[發(fā)明專利]一種從硫酸法鈦白廢酸中富集鈧、鈦和釩及其廢酸處理的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310478514.3
• 申請日: 2013-10-14
• 公開（公告）號: CN103540752A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 詹海鴻;郭旦奇;李賦屏;何航軍;陳克勤;梁煥龍;樊艷金;柯劍華;羅思強;凌振章;黃泰元;張湘玉;滿露梅;劉澤;黎宏鵬;容繼;何厚華;張建飛
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西冶金研究院
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B59/00;C22B34/12;C22B34/22;C02F1/66;C02F103/34
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 45104
• 代理人: 黃永校

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從硫酸法鈦白廢酸中富集鈧、鈦和釩及其廢酸處理的方法。

背景技術(shù)

目前，硫酸法鈦白廢酸的治理方法主要有白云石升流膨脹中和法、石灰中和法，世界范圍的硫酸法鈦白粉廠主要采用類似石灰中和的方法。另外，國內(nèi)外許多生產(chǎn)廠家及科研人員曾提出將廢酸與礦石作用制硫酸錳、硫酸鋁、硫酸鋅等產(chǎn)品，但這些處理手段都存在礦石有效成分浸出率低、固液分離較難、產(chǎn)品質(zhì)量差、造成二次污染等問題。

硫酸法鈦白廢酸中除含有大量硫酸和鐵外，尚有鈧、釩和鈦等有價金屬，在對廢酸進(jìn)行環(huán)保治理的同時進(jìn)行鈧、釩和鈦的綜合回收，符合工業(yè)廢液治理以及資源化利用的原則。為了提取廢酸中的氧化鈧，前人已做了很多工作，但其工藝均為直接有機萃取法，但整體提取成本較高。在鈦白廢酸中提取釩方面，日本石原產(chǎn)業(yè)株式會社利用的是氨中和燒結(jié)浸取工藝制備偏釩酸銨，該套廢酸治理工藝據(jù)報道已實現(xiàn)工業(yè)化，但是由于其工藝過程太過復(fù)雜，我國的中小型鈦白粉廠很難仿效。而直接從鈦白廢酸中提取鈦的研究目前未見有相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種從硫酸法鈦白廢酸中富集鈧、鈦和釩及其廢酸處理的方法，該方法能有效地對鈦白廢酸進(jìn)行環(huán)保治理，尾液達(dá)標(biāo)排放，同時富集了其中鈧、釩和鈦等有價金屬，既符合環(huán)保的要求也實現(xiàn)了鈦白廢酸的資源化利用，特別是改進(jìn)了鈧的提取工藝，降低了鈧的提取成本。

本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案來實現(xiàn)上述目的：一種從硫酸法鈦白廢酸中富集鈧、鈦和釩及其廢酸處理的方法，包括下列步驟：

1、用碳酸鈣對鈦白廢酸進(jìn)行一段中和，反應(yīng)終點pH值控制在1.0～2.0，過濾后得到一段中和濾液和白石膏。

2、再用碳酸鈣對一段和濾液進(jìn)行二段中和，反應(yīng)終點pH值控制在4.0～5.0，經(jīng)過濾得富集了鈧、釩和鈦的二段中和渣，二段中和濾液送至鈦白粉廠的稀酸處理系統(tǒng)進(jìn)行曝氣和進(jìn)一步中和處理，尾液達(dá)GB8978-1996排放。

3、將二段中和渣用H⁺濃度為4.0～6.0g/L的鈦白廢酸進(jìn)行溶出，液固體積與重量比為1.0～3.0，經(jīng)過濾得到溶出液和紅石膏。

4、對溶出液進(jìn)行鈧的萃取操作，萃取劑成分為P204+TBP+磺化煤油，O/A=1:5～1:10，萃取時間5～10min，逆流萃取，萃取級數(shù)為2級。鈧萃取率為95%～99%。

5、對負(fù)鈧有機相進(jìn)行反萃操作，反萃劑用濃度為1.5～2.5mol/L的NaOH，反萃時間為20～30min，反萃級數(shù)為1級，鈧的反萃率為98%～100%。反萃后所得的粗鈧渣中Sc₂O₃含量為1～5%。

6、對萃鈧余液進(jìn)行加熱水解鈦，在攪拌過程中加入晶種，保持溶液沸騰狀態(tài)2.0～3.0h，過濾后得到高鈦渣和水解濾液。高鈦渣中TiO₂含量為80%～90%。

7、對水解濾液用碳酸鈉進(jìn)行中和沉釩，反應(yīng)終點pH值為4.0～5.0，過濾后得釩渣和沉釩后的溶液，沉釩后的溶液匯至二段中和濾液一并處理。釩渣中V₂O₅的含量為1～3%。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果：

1、經(jīng)本發(fā)明處理后的硫酸法鈦白廢酸pH值接近中性，再利用各鈦白粉廠的稀酸處理系統(tǒng)進(jìn)行簡單的曝氣和進(jìn)一步中和處理后即可達(dá)標(biāo)排放，實現(xiàn)了對硫酸法鈦白廢酸的徹底環(huán)保治理。

2、鈦白廢酸中的鈧、釩和鈦被富集了4～6倍，為硫酸法鈦白廢酸中鈧、釩和鈦的低成本綜合回收創(chuàng)造了條件。

3、鈧由于在原酸溶液中經(jīng)富集后再提取，與傳統(tǒng)的直接萃取法相比，降低了提取成本。

4、產(chǎn)生的副產(chǎn)物為白石膏和少量紅石膏，白石膏通過脫水和改性處理后可廣泛用作水泥工業(yè)使用的石膏原料或建材原料，少量紅石膏可用作建材原料。

附圖說明

圖1是本發(fā)明所述的從硫酸法鈦白廢酸中富集鈧、鈦和釩及其廢酸處理的方法的工藝流程圖。

圖2是本發(fā)明所述的從硫酸法鈦白廢酸中富集鈧、鈦和釩及其廢酸處理的方法的二段中和渣提取鈧、釩和鈦的工藝流程圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述。

實施例1

如圖1、圖2所示，本發(fā)明所述的從硫酸法鈦白廢酸中富集鈧、鈦和釩及其廢酸處理的方法，包括以下步驟：