[發明專利]合成甲酸甲酯銅-介孔鋯雙功能催化劑的制法和應用

有效

• 申請號: 201310478356.1
• 申請日: 2013-10-14
• 公開（公告）號: CN103480376A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 孫予罕;趙海軍;林明桂;房克功;郭荷芹
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: B01J23/78
• 分類號: B01J23/78;B01J23/72;C07C67/36;C07C69/06;C07C31/04;C07C31/08;C07C29/154;C07C27/06
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

1.?一種合成甲酸甲酯銅-介孔鋯雙功能催化劑，其特征在于催化劑是由活性組份氧化銅、載體氧化鋯和助劑氧化鈣或氧化鎂組成，以金屬計，各組成摩爾比為Zr?:?Ca或Mg?:?Cu=1?:?0.1-1.0?:?0.25-1.0。

2.如權利要求1所述的一種合成甲酸甲酯銅-介孔鋯雙功能催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將非離子型模板劑P123溶于無水乙醇總體積的40%-60%中，待完全溶解后加入硝酸鈣或硝酸鎂，形成溶液A；

(2)將正丙醇鋯溶液和乙酰丙酮加入到剩下的無水乙醇中配成溶液B；

(3)將溶液B加入溶液A中，攪拌0.5-2h，加入去離子水，攪拌1-2h，形成乳白色凝膠，其中去離子水與Zr摩爾比為5-20:1；

(4)所得凝膠在40-80℃下晶化12-48h后，按每0.01mol?Zr?加入80-120mL?NaOH?溶液的量，將晶化后的凝膠在0.05-0.5mol/L的NaOH溶液中回流24-48h，過濾、洗滌，60-120℃干燥12-24h后在500-700℃下焙燒4-6h，得到介孔氧化鋯粉末；

(5)將介孔氧化鋯粉末在室溫下與硝酸銅溶液攪拌0.5-24h后，在40-80℃條件下干燥，所得物經300-450℃下焙燒1-6h后，即為銅-介孔鋯雙功能催化劑；

其中催化劑制備過程中各添加物摩爾比組成為Zr?:?P123?:?Ca或Mg?:無水乙醇:?乙酰丙酮?:?Cu=1?:?0.01-0.05?:?0.1-1.0?:?40-200:?0.1-1.0?:?0.25-1.0。

3.如權利要求1所述的一種合成甲酸甲酯銅-介孔鋯雙功能催化劑的應用，其特征在于應用條件為：?

（1）活化：在反應前先用體積分數5-10%?H_2?與N₂混合氣體在常壓、200-300℃下活化5-10h，降至室溫后切換成合成氣進行反應；?

（2）反應條件：反應溫度T=100-220℃，壓力4.0-10.0MPa，氣體體積空速300-3000h^-1，H₂：CO的摩爾比為0.3-3.0。