[發明專利]N-甲基氨基甲酸甲酯的合成

無效

• 申請號: 201310478219.8
• 申請日: 2013-10-14
• 公開（公告）號: CN103524381A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 趙寧;吳孝敏;肖福魁;王峰;康敏
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: C07C271/12
• 分類號: C07C271/12;C07C269/00
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

1.?一種N-甲基氨基甲酸甲酯的合成，其特征在于包括如下步驟：

按碳酸二甲酯與1,?3-二甲基脲的摩爾比例為15-1?:?1，催化劑的用量為原料1,?3-二甲基脲的1?-?12?mol%，將1,?3-二甲基脲、碳酸二甲酯和催化劑加入不銹鋼反應釜中，在密閉反應釜下，反應溫度為80-200?^oC，反應壓力為0.1?MPa-5.0?MPa，反應時間為0.5-10?h，得到N-甲基氨基甲酸甲酯。

2.如權利要求1所述的一種N-甲基氨基甲酸甲酯的合成，其特征在于所述的催化劑是堿性催化劑、酸性催化劑或含錫的鹽。

3.如權利要求2所述的一種N-甲基氨基甲酸甲酯的合成，其特征在于所述的堿性催化劑為：

（1）堿金屬、堿土金屬的氧化物或氫氧化物，（2）醇鈉或酚鈉的有機堿。

4.如權利要求3所述的一種N-甲基氨基甲酸甲酯的合成，其特征在于所述的

堿金屬的氧化物或氫氧化物為Na、K的氧化物或氫氧化物、堿土金屬的氧化物或氫氧化物為Ca、Mg、Ba的氧化物或氫氧化物。

5.如權利要求3所述的一種N-甲基氨基甲酸甲酯的合成，其特征在于所述的

醇鈉有機堿C₂H₅ONa，酚鈉有機堿為PhONa。

6.如權利要求2所述的一種N-甲基氨基甲酸甲酯的合成，其特征在于所述的酸性催化劑為FeCl₃、AlCl₃、Cu(acac)₂或過渡元素的硝酸鹽。

7.如權利要求6所述的一種N-甲基氨基甲酸甲酯的合成，其特征在于所述過渡元素的硝酸鹽為Zn、Cu或Fe的硝酸鹽。

8.如權利要求2所述的一種N-甲基氨基甲酸甲酯的合成，其特征在于所述含錫的鹽為Bu₂SnO或Bu₂SnCl₂。

9.如權利要求8所述的一種N-甲基氨基甲酸甲酯的合成，其特征在于所述的Bu₂SnO是由Bu₂SnCl₂在堿性條件下氧化而得，具體地為：

將Bu₂SnCl₂?溶于乙醚中，攪拌，靜置，待用，在裝有溫度計、攪拌蒸餾裝置、滴液漏斗的三口瓶中加入足量的1-30?%?NaOH溶液，加熱溫度為40-80?^oC,?攪拌下慢慢滴入上述待用的澄清乙醚溶液，同時用蒸餾裝置回收蒸出乙醚，滴完后改回流裝置將溶液煮沸10-120?min，過濾得白色沉淀。