[發(fā)明專(zhuān)利]防垢劑聚天冬氨酸的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310477884.5
• 申請(qǐng)日: 2013-10-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103524737A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王耀斌
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 陜西盛邁石油有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08G73/10
• 分類(lèi)號(hào): C08G73/10;C09K8/52
• 代理公司: 西安億諾專(zhuān)利代理有限公司 61220
• 代理人: 劉斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種防垢劑的制備方法，特別涉及聚天冬氨酸的制備方法。?

背景技術(shù)

三元復(fù)合驅(qū)是從化學(xué)驅(qū)中脫穎而出的新穎的強(qiáng)化采油技術(shù)，是高含水油田后期進(jìn)一步提高采收率的重要手段。一般為了提高采收率會(huì)大量食用堿，這將會(huì)導(dǎo)致驅(qū)替劑三元液在油藏環(huán)境和采油系統(tǒng)中結(jié)垢嚴(yán)重，嚴(yán)重影響油田的正常生產(chǎn)。使檢泵周期大幅度縮短，在油田開(kāi)采過(guò)程中防垢劑起著重要的作用。聚天冬氨酸（PASP）是國(guó)際新興起的防垢劑，具有優(yōu)異的防垢分散性和良好的可生物降解性。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種原料易得、成本低廉、制備方法簡(jiǎn)單的聚天冬氨酸（PASP）的制備方法。?

本發(fā)明涉及的一種防垢劑聚天冬氨酸的制備方法，包括以下步驟：?

（1）馬來(lái)酸銨鹽的制備

在250ml的三口燒瓶中，按照摩爾比為1:0.85～1:0.95加入馬來(lái)酸與尿素進(jìn)行攪拌，水浴升溫至92.5°～97.5°，反應(yīng)3.25～3.75h得到馬來(lái)酸銨鹽；

（2）聚琥珀酰亞胺（PSI）的制備

在250ml的三口燒瓶中，按質(zhì)量比1:0.5～1:0.65加入馬來(lái)酸銨鹽與磷酸，再加入100ml的正癸醇進(jìn)行攪拌，升溫至190°，反應(yīng)40min,冷卻至常溫，抽濾、依次用乙醇、去離子水洗滌，干燥，即可得到聚琥珀酰亞胺；

（3）聚琥珀酰亞胺的水解

在100ml的燒杯中加入5.0g的聚琥珀酰亞胺，加入6.5～7.5ml的2mol/L的NaOH溶液和一定量的去離子水，將水浴溫度升至35-45℃進(jìn)行水解，水解45～55min后，即可得到聚天冬氨酸鈉鹽溶液，再用10%的鹽酸調(diào)節(jié)聚天冬氨酸鈉鹽溶液近中性，然后加入乙醇混合攪拌，即可得到聚天冬氨酸沉淀，過(guò)濾干燥，得到聚天冬氨酸。

優(yōu)選地，本發(fā)明所述的聚天冬氨酸的制備方法，其中馬來(lái)酸與尿素的摩爾比為1：0.95，反應(yīng)溫度為95℃，反應(yīng)時(shí)間為3.75h,馬來(lái)酸銨鹽與磷酸的質(zhì)量比為1:0.55。?

更優(yōu)選地，本發(fā)明所述的聚天冬氨酸的制備方法，在步驟（3）中，NaOH的用量為7.5ml,水解溫度為45℃，水解時(shí)間為55min。?

附圖說(shuō)明

圖1為聚琥珀酰亞胺、聚冬天氨酸的紅外光譜圖?

?圖2聚天冬氨酸的差熱-熱重分析

具體實(shí)施例方式

實(shí)施例一

（1）?馬來(lái)酸銨鹽的制備

?????在250ml的三口燒瓶中，按照摩爾比1:0.85加入馬來(lái)酸與尿素進(jìn)行攪拌，水浴升溫至92.5°，反應(yīng)3.25個(gè)小時(shí)得到馬來(lái)酸銨鹽；

（2）聚琥珀酰亞胺的制備

在250ml的三口燒瓶中，按照一定質(zhì)量比1:0.5加入馬來(lái)酸銨鹽與磷酸，再加入100ml的正癸醇進(jìn)行攪拌，升溫至190°，反應(yīng)40min,冷卻至常溫，抽濾、依次用乙醇、去離子水洗滌，干燥，即可得到聚琥珀酰亞胺；

（3）聚天冬氨酸的制備

在100ml的燒杯中加入5.0g的聚琥珀酰亞胺，加入6.5ml的2mol/L的NaOH溶液和一定量的去離子水，將水浴溫度升至水解溫度35℃，水解45min后，即可得到聚天冬氨酸鈉鹽溶液，再用10%的鹽酸調(diào)節(jié)聚天冬氨酸鈉鹽溶液近中性，然后加入乙醇混合攪拌，即可得到聚天冬氨酸沉淀，過(guò)濾干燥，得到聚天冬氨酸。

實(shí)施例二?

選用步驟（1）和（2）中馬來(lái)酸與尿素的摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間為、馬來(lái)酸銨鹽與磷酸的質(zhì)量比4個(gè)因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

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表2結(jié)果表明，各因素對(duì)據(jù)琥珀亞胺產(chǎn)率的影響順序?yàn)椋篋＞A＞B＞C,最佳的工藝條件為A₁B₂C₃D₃，即馬來(lái)酸與尿素的摩爾比為1:0.95、反應(yīng)溫度為95℃、反應(yīng)時(shí)間為3.75h、馬來(lái)酸銨鹽與磷酸的質(zhì)量比為1:0.55，此最佳工藝條件并未在表2的實(shí)驗(yàn)組合中，因此對(duì)最佳工藝條件進(jìn)行2次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，其產(chǎn)率分別可達(dá)89.2.3%和88.6%。

選用步驟（3）中的NaOH的用量、水解溫度為、水解時(shí)間為三個(gè)因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，因素水平見(jiàn)表3其結(jié)果見(jiàn)表4。?