[發(fā)明專利]可固化復(fù)合季銨鹽、制備方法及其消毒抗菌滅菌應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310477431.2
• 申請日: 2013-10-12
• 公開（公告）號: CN103535372B
• 公開（公告）日: 2017-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 毛建平;付輝;郭春林
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇惠興康科技有限公司
• 主分類號: A01N55/10
• 分類號: A01N55/10;A01P1/00;A01P3/00;A01N33/12
• 代理公司: 北京中海智圣知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11282
• 代理人: 徐金偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及復(fù)合季銨鹽的制備和應(yīng)用技術(shù)，尤其是可固化復(fù)合季銨鹽、制備方法及其消毒抗菌滅菌應(yīng)用。

背景技術(shù)

由于傳染性病菌及其獲得抗藥性越來越嚴重，致使人類的健康受到嚴重威脅，且隨著人們對健康和環(huán)境保護意識的不斷增強，對長效低害新型廣譜消毒劑提出了更高要求。傳統(tǒng)消毒劑主要采用季銨鹽化合物，因季銨鹽化合物能吸附帶負電荷的細菌，具有良好的殺菌作用，在國際上使用廣泛。但是，由于普通季銨鹽化學(xué)活性較低，應(yīng)用時基本以游離態(tài)存在，導(dǎo)致其使用時還存在一定毒性和刺激性，因而，作為消毒劑效果較差。

目前，在紡織品抗菌中，首先需要考慮普通季銨鹽是溶出型的，易洗脫。但是，如果將硅氧烷引入季銨鹽結(jié)構(gòu)中制得有機硅季銨鹽，可使其性能發(fā)生巨大變化。美、英、日、法和瑞士等國都致力于這方面的研究，開發(fā)了一系列產(chǎn)品，如雙季銨鹽聚硅氧烷，在紡織、皮革、金屬、涂料和日化等行業(yè)都有廣泛的應(yīng)用。有機硅季銨鹽是一類新型陽離子表面活性劑，它具有耐高溫、耐水洗、持久的效果，抑菌范圍廣，能有效地抑制革蘭氏陽性菌、革蘭氏陰性菌、酵母菌和真菌。有機硅季銨鹽的殺菌機理是：以有機硅作為媒介，將具有殺菌性能的銨陽離子基團強有力地吸附于細菌的表面，改變細菌細胞壁的通透性，使菌體內(nèi)的酶、輔酶和代謝中間產(chǎn)物溢出，致使微生物停止呼吸功能而致死，從而達到殺菌、抑菌的作用，即發(fā)生了“接觸死亡”。例如，將其用于純棉織物整理，發(fā)現(xiàn)對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌和白色念珠球菌24h后的抑菌率分別達到98.12%、96.86%、95.14%，顯示出廣譜抗菌效果和較高抗菌率且安全無毒、無致酶反應(yīng)。至今最優(yōu)秀的抗菌整理劑仍然是美國DowCorning公司研制出的DC-5700，與國內(nèi)外許多單位研制的有機硅季銨鹽抗菌劑結(jié)構(gòu)類似，都是三烷氧基硅烷的季銨鹽，其抗菌機理和優(yōu)良抗菌抑菌性能已經(jīng)過實踐證明。但是，這些有機硅季銨鹽類抗菌劑還存在著如下問題：原料成本高且其選用及配比復(fù)雜、制備工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高，產(chǎn)品市售價格高，目前難以大規(guī)模推廣應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本申請的發(fā)明人在充分掌握各種消毒劑的優(yōu)缺點基礎(chǔ)上，經(jīng)過多年試驗，研究出了一種復(fù)合季胺鹽長效消毒技術(shù)，提供了可固化復(fù)合季銨鹽、制備方法及其消毒抗菌滅菌應(yīng)用，產(chǎn)品用在物體表面能夠被固化，實現(xiàn)長效抑菌消毒，同時，在液態(tài)應(yīng)用下仍具有優(yōu)良的消毒效果，并且，制備方法更經(jīng)濟簡便，能夠有效降低生產(chǎn)成本。

本發(fā)明的一個目的在于提供一種可固化復(fù)合季銨鹽，包括成分A和成分B，其中，所述成分A為十六烷基二甲基有機硅季銨鹽，所述成分B為十六烷基二甲基氯化胺和十二烷基三氧乙基硅烷復(fù)合物。

優(yōu)選地，在所述的可固化復(fù)合季銨鹽中，所述成分A與成分B的質(zhì)量百分含量的配比為2:1。

優(yōu)選地，所述的可固化復(fù)合季銨鹽的成分B，由十六烷基二甲基氯化胺和十二烷基三氧乙基硅烷按2:3的質(zhì)量比復(fù)合而成。

本發(fā)明的另一個目的在于提供一種可固化復(fù)合季銨鹽的制備方法，將本發(fā)明的可固化復(fù)合季銨鹽的各原料放入反應(yīng)釜中攪拌，充分混勻即得。

在本發(fā)明可固化復(fù)合季銨鹽的制備方法中，所述十六烷基二甲基有機硅季銨鹽的制備包括如下步驟：將十六烷基二甲基叔胺、β-氯乙基三甲氧基硅烷和混合溶劑的混合物于密閉條件下，恒溫回流反應(yīng)即得十六烷基二甲基有機硅季銨鹽。

優(yōu)選地，在十六烷基二甲基有機硅季銨鹽的制備中，所述十六烷基二甲基叔胺、β-氯乙基三甲氧基硅烷和混合溶劑的摩爾比為n(十六烷基二甲基叔胺):n(β-氯乙基三甲氧基硅烷):n(混合溶劑)=1.0:1.05:7.0；所述混合溶劑為甲醇和異丙醇的混合物，其中，甲醇和異丙醇的質(zhì)量比為4:1。

優(yōu)選地，在十六烷基二甲基有機硅季銨鹽的制備中，所述恒溫回流反應(yīng)的溫度為70℃，反應(yīng)結(jié)束時反應(yīng)液中氯離子的質(zhì)量百分含量為54%。

優(yōu)選地，在十六烷基二甲基有機硅季銨鹽的制備中，所述恒溫回流反應(yīng)的時間為65小時。

優(yōu)選地，在十六烷基二甲基有機硅季銨鹽的制備中，先將β-氯乙基三甲氧基硅烷和混合溶劑加入到帶有冷凝回流裝置的搪瓷反應(yīng)釜中，密閉，以10℃/min的升溫速率升溫，以每分鐘70轉(zhuǎn)的速度攪拌，當溫度達到50℃時，開始滴加十六烷基二甲基叔胺，2小時內(nèi)滴加完畢；然后，以10℃/min的升溫速率繼續(xù)升溫至70℃，進行恒溫回流反應(yīng)，在密閉狀態(tài)下反應(yīng)，用電位滴定法測定氯離子的質(zhì)量百分含量為54%時，停止反應(yīng)；待反應(yīng)釜的溫度降至常溫后，用冰乙酸調(diào)產(chǎn)物的pH值至6.0，均質(zhì)攪拌10min，然后過濾脫色并去除雜質(zhì)，出釜罐裝，即制備獲得十六烷基有機硅季銨鹽單體。