[發明專利]改性海藻酸鈉的合成方法

無效

• 申請號: 201310477332.4
• 申請日: 2013-10-14
• 公開（公告）號: CN103755830A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 王耀斌
• 申請（專利權）人: 陜西盛邁石油有限公司
• 主分類號: C08B37/04
• 分類號: C08B37/04;C02F1/56
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 劉斌

技術領域

本發明涉及一種絮凝劑的合成，特別涉及一種改性海藻酸鈉絮凝劑的合成。?

背景技術

目前，廢水中重金屬粒子的去除已成為全球污水治理研究的重點，海藻酸鈉是由β-D-甘露糖醛酸（M）和α-L-古洛糖醛酸結構單元組成的嵌段線性聚合物，可與大多數金屬離子發生絮凝作用，是一種可降解、無毒、無公害的天然高分子，因此海藻酸鈉絮凝劑的合成具有重要的意義。?

發明內容

本發明旨在提供一種改性海藻酸鈉的合成方法，改性后的海藻酸鈉絮凝劑大大增強了對重金屬的螯合作用及吸附性能，且去除率高。?

本發明所述的改性海藻酸鈉的合成方法，包括以下步驟：?

（1）在濃度為2.5%的海藻酸鈉水溶液加入10ml的正丙醇和適量濃度為0.3mol/L的高點酸鈉溶液，4℃下避光反應24h；

（2）再加入1ml乙二醇終止氧化反應，產物經無水乙醇沉淀、反復溶解沉淀3次；

（3）產物真空40℃干燥24h,即可得到部分氧化的海藻酸鈉OSA；

（4）取2gOSA溶于PH=7的磷酸緩沖溶液中，加入濃度為0.45mol/L的水溶液氨基硫脲TSC使OSA：TSC質量比為4:1～1:2，40℃攪拌反應4h，冷卻至20℃，分批加入適量的硼氫化鈉，反應24h；

（5）產物反復用乙醇浸泡沉淀、抽濾4次，30℃真空干燥24h，得到SA改性海藻酸鈉。

本發明所述的改性海藻酸鈉的合成方法，通過該方法合成的改性海藻酸鈉與未改性的海藻酸鈉相比較其絮凝效果大大增強，顯示出優良的去除重金屬離子的作用。?

附圖說明

圖1為實施例3中的SA-TSC4的紅外光譜圖。?

具體實施方式

實施例1?

（1）在500ml的三頸瓶中加入8g海藻酸鈉（SA），用蒸餾水配制成濃度為2.5%的SA水溶液，再加入10?ml的正丙醇和適量濃度為0.3mol/L的高點酸鈉溶液，4℃下避光反應24h；

（2）再加入1ml乙二醇終止氧化反應，產物經無水乙醇沉淀、再次溶解沉淀3次；

（3）將產物真空40℃干燥24h,即可得到部分氧化的海藻酸鈉OSA，收率為87%；

（4）取2gOSA溶于PH=7的磷酸緩沖溶液中，加入濃度為0.45mol/L的水溶液氨基硫脲TSC使OSA：TSC質量比為4:1，40℃攪拌反應4h，冷卻至20℃，分批加入適量的硼氫化鈉，反應24h；

（5）產物反復用乙醇浸泡沉淀、抽濾4次，30℃真空干燥24h，得到SA改性海藻酸鈉。

實施例2?

與實施例（1）中的步驟相同將OSA：TSC質量比為4:1分別替換為2:1、1:1、1:2,得到不同比例SA摻雜的改性海藻酸鈉。

實施例3?

1.?改性海藻酸鈉的紅外光譜

圖1所示，在SA-TSC4的紅外光譜圖中，在3000-3600cm^-1之間寬的吸收峰是-OH與-NH₂的伸縮振動吸收峰疊加，1618?cm^-1處出現了TSC的N-H變形振動特征峰，峰形變窄，1618?cm^-1處是N-H變形振動與羧基對稱伸縮振動吸收峰，強度相對于SA變強，1047cm^-1處是TSC的C-N?變形振動與SA的C-O-C反對稱伸縮振動的疊加吸收峰，峰形變寬，強度增加，548?cm^-1處是N-H變形振動吸收峰，以上均表明海藻酸鈉成功的接上了TSC。

2.?改性海藻酸鈉的¹H?NMR?

SA-TSC4的氫核磁圖譜表明：由于海藻酸鈉上的氫易取代溶劑中的D₂O氘，1.58ppm、4.7ppm處是溶劑峰，δ=4.0～4.5ppm處屬于SA的氫譜峰，δ=8.6～9.0ppm處是-NH₂的質子峰（a），δ=7.9ppm處是-NH-的質子峰（b），δ=6.29ppm歸屬于-NH-的質子峰（c）,δ=3.2、3.4ppm歸屬于-CH₂-的質子峰(d),結果說明SA成功接上了TSC。

2.改性海藻酸鈉的絮凝性能?