[發(fā)明專利]4,4′-二羥基二苯甲酮制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310476480.4
• 申請(qǐng)日: 2013-10-12
• 公開（公告）號(hào): CN103497092A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王勤;潘明;黃雄
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢怡興化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C45/46
• 分類號(hào): C07C45/46;C07C49/83
• 代理公司: 北京中北知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11253
• 代理人: 段秋玲

1.一種4,4′-二羥基二苯甲酮的制備方法，其特征在于：所述制備方法采用對(duì)羥基苯甲酸與苯酚為原料，以三氯氧磷和三氯化鋁為催化劑、二甲基亞砜為溶劑進(jìn)行合成反應(yīng)生成4,4′-二羥基二苯甲酮。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4,4′-二羥基二苯甲酮的制備方法，其特征在于所述制備方法包括以下步驟：

采用對(duì)羥基苯甲酸與苯酚為原料，以三氯氧磷和三氯化鋁為催化劑、二甲基亞砜為溶劑在催化劑的作用下進(jìn)行合成反應(yīng)；

加水進(jìn)行水解；

充分水解后進(jìn)行甩料得到粗品；

將粗品進(jìn)行提純后進(jìn)行甩料；

烘干后得到精品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的4,4′-二羥基二苯甲酮的制備方法，其特征在于：在所述合成反應(yīng)步驟中，羥基苯甲酸：苯酚的摩爾比為1：1.2～1.5。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的4,4′-二羥基二苯甲酮的制備方法，其特征在于：在所述合成反應(yīng)步驟中，對(duì)羥基苯甲酸：苯酚：三氯氧磷：三氯化鋁的摩爾比為1：1.2～1.5：1.5～2：2～3。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的4,4′-二羥基二苯甲酮的制備方法，其特征在于：在所述合成反應(yīng)步驟中，反應(yīng)溫度在68～72℃，反應(yīng)保溫時(shí)間為3.5小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的4,4′-二羥基二苯甲酮的制備方法，其特征在于所述方法包括以步驟：

將計(jì)量好的二甲基亞砜283kg、苯酚164kg投入2000L升反應(yīng)釜中，在攪拌下投對(duì)羥基苯甲酸200kg、三氯化鋁400kg，攪拌升溫至68～72℃之間，開水降溫，穩(wěn)定溫度，開尾氣吸收，滴加三氯氧磷333kg，1.5小時(shí)滴完；

滴完三氯氧磷后，在68～72℃條件下保溫3.5小時(shí)，直至物料無氣泡；

開尾氣吸收在30分鐘緩慢加入50kg水，溫度急劇上升到110℃，再快速加入950kg水，30分鐘加完，攪拌15分鐘；

抽入到已加1500kg水的3000升水解釜中，降溫到25～30℃甩料，并用水洗至中性得到粗品；

將粗品、550kg甲醇、600kg水、10kg活性炭依次投入到2000L反應(yīng)釜中，升溫回流1小時(shí)，壓濾到結(jié)晶釜，降溫到10℃甩料，并用水洗得半精品；

將甲醇精制后的產(chǎn)品投入到2000L反應(yīng)釜中，然后投入450酒精、440kg水、10kg活性炭升溫回流1小時(shí)，壓濾到結(jié)晶釜，降溫到10℃，甩料至干，并烘干得精品。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的4,4′-二羥基二苯甲酮的制備方法，其特征在于：在所述制備過程中，甲醇精制母液和乙醇精制母液可套用2次。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的4,4′-二羥基二苯甲酮的制備方法，其特征在于所述方法包括以步驟：

將計(jì)量好的二甲基亞砜215kg、苯酚123kg投入1000L升反應(yīng)釜中，在攪拌下投對(duì)羥基苯甲酸150kg、三氯化鋁300kg，攪拌升溫至68～72℃之間，開水降溫，穩(wěn)定溫度，開尾氣吸收，滴加三氯氧磷250kg；

滴完三氯氧磷后，在68～72℃條件下再保溫3.5小時(shí)左右，直至物料無氣泡；

開尾氣吸收在30分鐘緩慢加入50kg水，溫度急劇上升到110℃，有大量氯化氫氣體排出，再快速加入700kg水，30分鐘加完，攪拌15分鐘；

抽入到已加800kg水的2000L水解釜中，降溫到25～30℃甩料，并用水洗至中性得到粗品；

將粗品、400kg甲醇、480kg水、和10kg活性炭依次投入到2000L反應(yīng)釜中，升溫回流1小時(shí)，壓濾到結(jié)晶釜，降溫到10℃，甩料，并用水洗得半精品；

將甲醇精制后的產(chǎn)品投入到1000L反應(yīng)釜中，然后投入340kg酒精、330kg水、10kg活性炭升溫回流1小時(shí)，壓濾到結(jié)晶釜，降溫到10℃，甩料至干，并烘干得精品；

精品經(jīng)過粉碎、包裝后得到最終產(chǎn)品。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的4,4′-二羥基二苯甲酮的制備方法，其特征在于所述方法包括以步驟：

將計(jì)量好的二甲基亞砜142kg、苯酚82kg投入1000L升反應(yīng)釜中，在攪拌下投對(duì)羥基苯甲酸100kg、三氯化鋁200kg，攪拌升溫至68～72℃之間，開水降溫，穩(wěn)定溫度，開尾氣吸收，滴加三氯氧磷167kg；

滴完三氯氧磷后，在68～72℃條件下再保溫3.5小時(shí)左右，直至物料無氣泡；

開尾氣吸收在30分鐘緩慢加入50kg水，溫度急劇上升到110℃，有大量氯化氫氣體排出，再快速加入400kg水，20分鐘加完，攪拌15分鐘；

抽入到已加600kg水的2000L水解釜中，降溫到25～30℃甩料，并用水洗至中性得到粗品；

將粗品、280kg甲醇、330kg水、和5kg活性炭依投入到1000L反應(yīng)釜中，升溫回流1小時(shí)，壓濾到結(jié)晶釜，降溫到10℃，甩料，并用水洗得半精品；

將甲醇精制后的產(chǎn)品投入到1000L反應(yīng)釜中，然后投入230kg酒精、220kg水、5kg活性炭升溫回流1小時(shí)，壓濾到結(jié)晶釜，降溫到10℃，甩料至干，并烘干得精品；

精品經(jīng)過粉碎、包裝后得到最終產(chǎn)品。