[發明專利]銻摻雜二氧化錫納米材料的制備方法及銻摻雜二氧化錫納米材料

有效

• 申請號: 201310476364.2
• 申請日: 2013-10-12
• 公開（公告）號: CN103539197A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 朱朋莉;李松領;趙濤;孫蓉
• 申請（專利權）人: 中國科學院深圳先進技術研究院
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 吳平

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，特別是涉及一種銻摻雜二氧化錫納米材料的制備方法及銻摻雜二氧化錫納米材料。

背景技術

銻摻雜二氧化錫(ATO)納米材料由于其優良的透明性能、隔熱性能、導電性能以及良好的氣敏性能等成為近年來迅速發展的一種新型功能材料。由于其具有較為良好的光學、電學性能，以及優良的化學穩定性、耐候性以及優良的紅外吸收、抗輻射等性能，在抗靜電塑料、化纖、涂料、光電器件、透明電極、太陽能電池、氣敏傳感器及紅外吸收領域等都擁有較為廣泛的應用。相對于氧化銦錫（ITO）納米材料，銻摻雜二氧化錫納米材料具有較低的成本，較為優良的效果。

目前工業上以及實驗室制備銻摻雜二氧化錫納米材料的方法主要有一下幾種：

1、高溫固相法，該法是制備ATO粉體的主要方法之一，采用錫銻化合物或單質為反應原料，經高溫煅燒，球磨混合得到納米級的ATO粉體，這種方法所得的粉體粒徑較大且粒徑分布極其不均，此外摻雜均勻性不足使得粉體的導電、隔熱能力有限。

2、水熱合成法，水熱、溶劑熱是制備ATO粉體常用的實驗室制備方法也是近年的研究熱點，該方法采用錫鹽與銻鹽為原料，相對于傳統的溶膠凝膠和固相法所制備的粉體粒度與分散性明顯提高，但該方法存在著工藝復雜、成本過高，而且不易擴大生產的缺點，另外由于錫鹽和銻鹽大都存在易揮發，易吸潮等，對實驗人員的身體健康造成嚴重的傷害而且對環境產生較為嚴重的污染。

3、溶膠凝膠法，傳統的溶膠凝膠法采用通過控制反應溶液的pH、反應溫度與反應時間等，通過煅燒或退火等獲得純度較高、粒度較小的ATO粉體或薄膜，但存在實驗條件較為苛刻，不易控制，成本較高而且使用的有機溶劑等添加劑污染環境的缺點。

4、化學氣相沉積法以及激光脈沖、共蒸發沉積法等，此類方法普遍存在極高成本，只適用于一些科研前沿的研究，對工業生產不易采用。

由于以上方法普遍存在著成本高，規模小等問題，并且，所制備得到的銻摻雜二氧化錫納米材料的粒徑分布較寬，在商業應用中迫切需要找到一種低成本、能夠制備粒徑分布較小的銻摻雜二氧化錫納米材料方法，以滿足其在未來商業中的應用。

發明內容

基于此，有必要提供一種工藝較為簡單、制備的銻摻雜二氧化錫納米材料的粒徑分布較窄的銻摻雜二氧化錫納米材料的制備方法。

一種銻摻雜二氧化錫納米材料的制備方法，包括如下步驟：

向含有錫鹽和銻鹽的溶液加入濃氨水，攪拌反應，生成膠狀沉淀；

將所述膠狀沉淀用陰離子交換樹脂進行純化，得到膠體溶液；

將所述膠體溶液與分散劑混合后，冷凍干燥、研磨，得到前驅體；及

將所述前驅體于550℃～850℃下煅燒0.5小時～6小時，得到所述銻摻雜二氧化錫納米材料。

在其中一個實施例中，所述含有錫鹽和銻鹽的溶液中的錫鹽和的銻鹽的摩爾比為9.5:0.5～8:2。

在其中一個實施例中，所述含有錫鹽和銻鹽的溶液的溶劑為乙醇、乙二醇、異丙醇或甲醇。

在其中一個實施例中，所述向含有錫鹽和銻鹽的溶液加入濃氨水的步驟之前，還包括向含有錫鹽和銻鹽的溶液加入濃鹽酸的步驟。

在其中一個實施例中，所述將所述膠狀沉淀用陰離子交換樹脂進行純化的步驟之前，還包括用氫氧化鈉的水溶液洗滌所述陰離子交換樹脂的步驟。

在其中一個實施例中，所述將所述膠狀沉淀用陰離子交換樹脂進行純化，得到膠體溶液的步驟之后，所述將所述膠體溶液與分散劑混合后，冷凍干燥、研磨，得到前驅體的步驟之前，還包括檢測所述膠體溶液中的氯離子含量的步驟。

在其中一個實施例中，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚乙烯亞胺、聚乙二醇400、聚乙二醇500、聚乙二醇800或聚乙二醇2000。

在其中一個實施例中，所述將所述前驅體于550℃～850℃下煅燒0.5小時～6小時的步驟是以5～20℃/min的升溫速率由室溫升溫至550℃～850℃，于550℃～850℃下煅燒0.5小時～6小時。

一種根據上述銻摻雜二氧化錫納米材料的制備方法制備得到的銻摻雜二氧化錫納米材料，所述銻摻雜二氧化錫納米材料的一次粒徑為5納米～10納米，二次粒徑為10納米～40納米。

在其中一個實施例中，所述銻摻雜二氧化錫納米材料中的錫和銻的摩爾比為9.5:0.5～8:2。