[發明專利]測定清洗液中鐵含量的方法

無效

• 申請號: 201310475650.7
• 申請日: 2013-10-13
• 公開（公告）號: CN103529033A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 王耀斌
• 申請（專利權）人: 陜西盛邁石油有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 劉斌

技術領域

?????本發明涉及一種觀察化學指示劑的顏色變化來測試材料的方法。

背景技術

?在工業設備化學清洗過程中，清洗液中鐵含量是一個重要監測指標。Fe²⁺、Fe³⁺含量的變化是判斷清洗是否到達終點的重要指標。常用的測定方法有重量法、硫氰酸鉀法、EDTA法等，但這些方法多有不足：測定繁瑣、時間長、毒性大、間接測定有干擾等，均不適合現場快速、簡捷的測定要求，并且這些方法均不適用于對有機酸清洗液中的鐵含量的測定。

發明內容

?本發明旨在提供一種適用于無機酸、有機酸及混合酸清洗液中鐵含量的測定方法。

本發明所述的測定清洗液中鐵含量的方法，包括：

向清洗液中加入10?mL濃硝酸和20mL濃鹽酸，加熱至微沸，30分鐘后加5?mL濃硫酸，蒸發至出現白色煙霧后冷至室溫，稀釋并調pH至2～3，加入l?mL磺基水楊酸和5?mL過硫酸銨溶液，加熱至70℃，用0.0100mol／L?EDTA標準溶液滴定至紫紅色消失，記錄消耗的EDTA體積；

鐵含量=0.01×56×消耗的EDTA體積×1000/清洗液的體積。

優選地，用(1+1)氨水和(1+4)鹽酸調pH。

本發明與現行的酸洗液中懸浮鐵、檸檬酸清洗液中全鐵含量、EDTA清洗液中全鐵含量的測定方法相比，具有以下優勢：(1)快速。適應清洗現場的常規分析(例行分析)和監測分析。測定結果能夠及時地指導工業設備的清洗作業。(2)簡捷。現場測定不需要再增加分析儀器和設備，試驗過程簡單，操作方便。(3)準確。減少因測定誤差過大造成清洗作業的誤判。(4)避免了使用硫氰酸鉀等劇毒性分析試劑。(5)適用于各種無機酸、有機酸以及混合酸清洗液中鐵含量的測定。

具體實施方式

?實施例一

配制EDTA-Fe模擬清洗液經過消解后，全部變成澄清透明的溶液。分別加入10?mL濃硝酸和20mL濃鹽酸，并將該混合物加熱至微沸。30分鐘后加5?mL濃硫酸并蒸發該溶液至出現白色的三氧化硫煙霧，避免煮干。冷至室溫后轉移至50?mL容量瓶中。并用水補至刻度。將處理后的50?mL樣品全部置于250?mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，用(1+1)氨水和(1+4)鹽酸調pH至2～3，加入l?mL磺基水楊酸作指示劑，再加5?mL過硫酸銨溶液．加熱至70℃左右，用0.0100mol／L?EDTA標準溶液滴定至紫紅色消失．記錄消耗的EDTA體積；

鐵含量=0.01×56×消耗的EDTA體積×1000/清洗液的體積。

結果如表1所示。

表1?EDTA-Fe模擬清洗液的測定結果。?

實施例二

配制檸檬酸-Fe模擬清洗液經過消解后，全部變成澄清透明的溶液。分別加入10?mL濃硝酸和20mL濃鹽酸，并將該混合物加熱至微沸。30分鐘后加5?mL濃硫酸并蒸發該溶液至出現白色的三氧化硫煙霧，避免煮干。冷至室溫后轉移至50?mL容量瓶中。并用水補至刻度。將處理后的50?mL樣品全部置于250?mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，用(1+1)氨水和(1+4)鹽酸調pH至2～3，加入l?mL磺基水楊酸作指示劑，再加5?mL過硫酸銨溶液．加熱至70℃左右，用0.0100mol／L?EDTA標準溶液滴定至紫紅色消失．記錄消耗的EDTA體積；

鐵含量=0.01×56×消耗的EDTA體積×1000/清洗液的體積。

結果如表1所示。

表2檸檬酸-Fe模擬清洗液的測定結果