[發明專利]一種測定地表水中有機磷的方法

無效

• 申請號: 201310475649.4
• 申請日: 2013-10-13
• 公開（公告）號: CN103528981A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 王耀斌
• 申請（專利權）人: 陜西盛邁石油有限公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 劉斌

技術領域

?????本發明涉及一種借助于測定材料的化學或物理性質來測試或分析材料。

背景技術

?在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽形式存在，它們分為正磷酸鹽、縮合磷酸鹽(焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽)和有機結合的磷酸鹽(如磷脂等)，它們普遍存在于溶液中、腐殖質粒子中和水生生物中。磷是生物生長必需的元素之一，但水體中含磷量的增加(如超過O．2?mg/L)會導致水體質量下降，特別對于湖庫水體，由于含磷量的增加，造成水體中浮游生物和藻類過度繁殖而消耗水中的溶解氧．從而加速湖庫水體的富營養化。磷是反映水體受污染程度和湖庫水體富營養化程度的重要指標之二。因此。準確測定水體中的磷含量非常重要。

水體中的磷通常采用堿性過硫酸鉀氧化-鉬酸銨分光光度法進行測定．其反應原理是在120-124℃的堿性介質條件下,用過硫酸鉀作氧化劑，將水中絕大部分溶解的、顆粒的、有機的和無機的含磷化合物氧化成正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物，用分光光度法在800?nm波長處測定其吸光度，計算出磷含量。該標準方法使用壓力蒸汽消毒器為消解儀器，不僅費時、費力，而且溫度難于控制，在消解過程中存在安全因素。

發明內容

本發明旨在提供一種操作更簡便的測定地表水中有機磷的方法。

本發明所述的一種測定地表水中有機磷的方法，其特征在于包括：。

一、繪制標準曲線：。

(1)準確移取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50?mL磷標準使用液于25?mL比色管中；。

(2)加入2.5?mL堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口，用紗布及紗繩裹緊管塞．以防水氣迸出；。

(3)將比色管置于大燒杯中，然后放入電熱鼓風干燥箱中，設定溫度為125℃．當溫度達到125℃時開始計時，加熱30?min后關閉烘箱，使比色管在烘箱中自然冷卻，當溫度下降到60℃以下時取出比色管；。

(4)向比色管中加入鉬-抗-銻顯色劑25?mL，用高純水稀釋至25?mL標線，充分搖勻后放置30?min；。

(5)在紫外-可見分光光度計上，以高純水作參比，用l?cm石英比色皿在800?nm波長處測定吸光度，以磷標準使用液濃度(mmol／L)為橫坐標，校準的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線；。

二、測定樣品：。

取待測樣品，按標繪制準曲線步驟(2)～(5)進行磷含量測定，通過標準曲線計算有機磷含量。

本發明所述的方法測得的結果的線性關系、準確度、精密度、檢出限和相對誤差均符合環境監測技術規定的要求。采用本發明的方法使操作更安全簡便，提高了測定結果的穩定性和工作效率。因此，本發明所述的方法對地表水或廢水中有機磷的測定具有一定的應用價值。

具體實施方式

實施例一。

一、繪制標準曲線：。

(1)準確移取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50?mL磷標準使用液于25?mL比色管中；。

(2)加入2.5?mL堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口，用紗布及紗繩裹緊管塞．以防水氣迸出；。

(3)將比色管置于大燒杯中，然后放入電熱鼓風干燥箱中，設定溫度為125℃．當溫度達到125℃時開始計時，加熱30?min后關閉烘箱，使比色管在烘箱中自然冷卻，當溫度下降到60℃以下時取出比色管；。

(4)向比色管中加入鉬-抗-銻顯色劑25?mL，用高純水稀釋至25?mL標線，充分搖勻后放置30?min；。

(5)在紫外-可見分光光度計上，以高純水作參比，用l?cm石英比色皿在800?nm波長處測定吸光度，以磷標準使用液濃度(mmol／L)為橫坐標，校準的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線；。

二、測定樣品：。

分別以實驗室自來水、人工海水、天然海水和天然湖水為本底，以Ⅳ-(膦酰基甲基)氨基乙酸高純品為磷標準，制備待測樣品，分別將待測樣品按標繪制準曲線步驟(2)～(5)進行磷含量測定，通過標準曲線計算有機磷含量。

然后再用國際法分別測定上述待測樣品，結果見下表。

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由上表可以看出，本發明的方法測定有機磷的相對標準偏差最大值不超過3％，說明該方法具有較好的精密度；其有機磷回收率在90％～95％范圍內，雖然回收率略低于國標法。但能滿足一般測定的需要。此外通過對2種方法測定結果的對比發現，除個別實驗外，兩者的相對誤差能控制在8％以內。