[發(fā)明專利]一種稀土摻雜介孔釩酸鉍的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310475577.3
• 申請(qǐng)日: 2013-10-14
• 公開（公告）號(hào): CN103566925A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉國(guó)聰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 惠州學(xué)院
• 主分類號(hào): B01J23/22
• 分類號(hào): B01J23/22;B01J20/02
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 任海燕;趙瑾

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無機(jī)材料科學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種稀土摻雜介孔釩酸鉍的制備方法。

背景技術(shù)

利用半導(dǎo)體光催化材料降解農(nóng)藥廢水、工業(yè)廢水和生活污水中的有機(jī)污染物已成為具有發(fā)展前景的新興技術(shù)。釩酸鉍作為一種性能優(yōu)良的新環(huán)保型半導(dǎo)體光催化劑具有無毒、高穩(wěn)定性、太陽光利用率高、價(jià)格低廉、氧化還原能力強(qiáng)且響應(yīng)波長(zhǎng)范圍在可見光區(qū)域（500nm以上）等優(yōu)點(diǎn)而備受親睞。是一種多晶形化合物，主要有3種晶體結(jié)構(gòu)，即四方鋯石相、單斜白鎢礦相和四方白鎢礦相，其中單斜白鎢礦相由于具有較窄能隙（2.4eV）而表現(xiàn)出最優(yōu)良的可見光催化性能。但是，由于光生電子空穴對(duì)的再復(fù)合導(dǎo)致單斜相的光電量子產(chǎn)率較低為了減少電子空穴對(duì)的復(fù)合幾率，提高光生電子空穴的分離效率，增強(qiáng)對(duì)可見光的吸收能力，摻雜改性成為提高單斜材料光催化性能的一種有效手段。而且現(xiàn)有合成的釩酸鉍基本為塊狀材料，比表面積低，光催化活性位點(diǎn)少，如何合成具有高比表面積的釩酸鉍也是現(xiàn)有的技術(shù)難點(diǎn)。

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發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種稀土摻雜介孔釩酸鉍的制備方法。本發(fā)明方法原料價(jià)格低廉、制備工藝簡(jiǎn)單、目標(biāo)產(chǎn)物的物相、尺寸和比表面積可控，具有良好的可見光降解活性,適于工業(yè)放大生產(chǎn)。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種稀土摻雜介孔釩酸鉍的制備方法，包括以下步驟：

a）鉍鹽、稀土金屬鹽和十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）研磨成糊狀液體；

b）一邊研磨所述糊狀液體一邊加入釩酸鹽，研磨成紅褐色膠狀液；

c）將所述紅褐色膠狀液干燥成紅褐色固體；

d）將所述紅褐色固體煅燒后即得所述稀土摻雜介孔釩酸鉍。

進(jìn)一步的，所述稀土金屬鹽為硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸鐠、硝酸釹、硝酸钷、硝酸釤、硝酸銪、硝酸釓、硝酸鋱、硝酸鏑、硝酸鈥、硝酸鉺、硝酸銩、硝酸鐿、硝酸镥或相應(yīng)氯化物中的至少一種。

進(jìn)一步的，所述鉍鹽為硝酸鉍、氯化鉍、硫酸鉍、醋酸鉍中的至少一種。

進(jìn)一步的，所述釩酸鹽為釩酸銨、偏釩酸鈉、正釩酸鈉、釩酸鉀中的至少一種。

進(jìn)一步的，所述鉍鹽與稀土金屬鹽的摩爾比為1：x，其中0<x<0.15；鉍鹽與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為1：0.2~0.8。

進(jìn)一步的，所述鉍鹽與釩酸鹽的摩爾比為1:0.75~1.25。

進(jìn)一步的，所述干燥溫度為90℃~130℃，所述干燥時(shí)間為4小時(shí)~16小時(shí)。

進(jìn)一步的，所述煅燒溫度為500℃~800℃，所述煅燒時(shí)間為2小時(shí)~6小時(shí)

在現(xiàn)有的技術(shù)當(dāng)中，CTAB往往是溶解在溶液中作為一種軟模版，在材料生長(zhǎng)過程中吸附在材料表面誘導(dǎo)材料的各向異性生長(zhǎng)。而在本發(fā)明中，CTAB是作為一種硬模版，在研磨形成膠狀液的過程中產(chǎn)生位阻效應(yīng)，使稀土摻雜釩酸鉍在后續(xù)煅燒的過程中不容易結(jié)塊形成塊狀材料；而在煅燒除去CTAB后，使得稀土摻雜釩酸鉍能夠形成均一的介孔結(jié)構(gòu)。

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本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：

（1）本發(fā)明提供的制備方法的原料廉價(jià)易得，成本低，合成工藝簡(jiǎn)單易實(shí)現(xiàn)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定且工藝重復(fù)性能好。

（2）本發(fā)明制備的稀土摻雜釩酸鉍為介孔結(jié)構(gòu)，并且孔徑分布均一。

（3）本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)稀土摻雜釩酸鉍的大規(guī)模的制備。

（4）產(chǎn)品具有明顯的多孔性，強(qiáng)吸附力，高催化活性，可以廣泛的應(yīng)用于光催化、廢水、凈化、顏料、精細(xì)陶瓷、電子及其它高科技領(lǐng)域。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的實(shí)施例1?所制備的鑭摻雜介孔釩酸鉍的X?射線衍射圖。

圖2為本發(fā)明的實(shí)施例1?所制備的鑭摻雜介孔釩酸鉍的透射電鏡圖。

圖3為本發(fā)明的實(shí)施例1?所制備的鑭摻雜介孔釩酸鉍的小角X?射線衍射圖。

圖4為本發(fā)明的實(shí)施例1?所制備的鑭摻雜介孔釩酸鉍的X射線光電子能譜圖。

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具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明。

下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。?

下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。

實(shí)施例1、鑭摻雜介孔釩酸鉍的制備