[發明專利]連續生產大顆粒球形碳酸鈷的方法

在審

• 申請號: 201310475508.2
• 申請日: 2013-10-12
• 公開（公告）號: CN104556248A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發明（設計）人: 許國峰;樊勇利;李平;劉攀;劉平
• 申請（專利權）人: 中國電子科技集團公司第十八研究所
• 主分類號: C01G51/06
• 分類號: C01G51/06
• 代理公司: 天津市鼎和專利商標代理有限公司 12101
• 代理人: 李鳳

1.連續生產大顆粒球形碳酸鈷的方法，包括步驟1：制作含小粒徑碳酸鈷晶種的懸濁液的制作過程和步驟2：制作大顆粒球形碳酸鈷的制作過程，其特征在于：還包括步驟3：連續化生產大顆粒球形碳酸鈷的過程；其中：

所述的步驟1：含小粒徑碳酸鈷晶種的懸濁液的制作過程包括

⑴配制溶液：配制氯化鈷水溶液，記作溶液a；配制碳酸鈉水溶液，記作溶液b；

⑵配制小粒徑碳酸鈷晶種反應底液

在反應釜中泵入配制的溶液a，將溶液a用水調至溶液中Co²⁺的濃度為0.02-0.05mol/L，作為小粒徑碳酸鈷晶種反應底液；

⑶制作含小粒徑碳酸鈷晶種的懸濁液

在步驟1⑵反應釜中通入氮氣；當小粒徑碳酸鈷晶種反應底液的溫度最高達到40℃時，反應釜中同時泵入所述溶液a和溶液b，控制反應釜中溶液的pH值為8.0±0.05；當反應釜中溶液已滿，停止泵入所述溶液a和溶液b，反應釜中溶液恒溫反應24h后，得到小粒徑碳酸鈷晶種的懸濁液，記作溶液c，將溶液c移至晶種儲罐中，清空反應釜；

所述的步驟2：制作大顆粒球形碳酸鈷

⑴配制大顆粒球形碳酸鈷反應底液

反應釜中泵入溶液a，用水將溶液a調至溶液中Co²⁺的濃度為0.01-0.03mol/L，作為大顆粒球形碳酸鈷反應底液；

⑵制作溶液d

向反應釜中通入氮氣，當大顆粒球形碳酸鈷反應底液的溫度最高達到40℃時，同時泵入所述溶液a和溶液b，保持反應釜中溶液的pH值為7.7±0.05，當反應釜中溶液已滿，停止泵入所述溶液a和溶液b；反應釜中溶液恒溫反應18h后，得到大顆粒球形碳酸鈷的懸濁液，記作溶液d；

⑶轉移部分溶液d

將反應釜中70-80%的溶液d轉移至密閉加壓過濾洗滌一體機中，剩余部分留在反應釜中；

⑷固液分離

對密閉加壓過濾洗滌一體機中的溶液d固液分離成濾餅和濾液，反復對濾餅進行洗滌、壓濾，直至濾液中不含Cl^-為止；洗滌壓濾出的濾餅為大顆粒碳酸鈷濾餅；

⑸干燥

將大顆粒碳酸鈷濾餅烘干，即制成非連續化生產的大顆粒碳酸鈷粉末；

所述的步驟3：連續化生產大顆粒球形碳酸鈷的過程

⑴用小粒徑碳酸鈷晶種調節反應釜中碳酸鈷的粒徑

按照含小粒徑碳酸鈷晶種的懸濁液與大粒徑碳酸鈷的懸濁液容量比為1:1.5-4的比例向反應釜中泵入含小粒徑碳酸鈷晶種的懸濁液，含小粒徑碳酸鈷晶種的懸濁液與反應釜中剩余的大粒徑碳酸鈷的懸濁液攪拌成混合液，反應釜中大粒徑碳酸鈷的粒徑減小；

⑵制作大顆粒球形碳酸鈷的懸濁液

向步驟3⑴的反應釜中中通入氮氣，當反應釜中混合液溫度最高達到40℃時，同時泵入所述溶液a和溶液b，控制溶液pH值為7.7±0.05，當反應釜中溶液已滿，停止泵入所述溶液a和溶液b；反應釜中溶液恒溫反應18h后，得到大顆粒球形碳酸鈷的懸濁液；

⑶轉移部分大顆粒球形碳酸鈷的懸濁液

用離心泵將步驟3⑵反應釜中70-80%的含大顆粒球形碳酸鈷的懸濁液轉移至密閉加壓過濾洗滌一體機中，剩余部分留在反應釜中；

⑷固液分離

密閉加壓過濾洗滌一體機將大顆粒球形碳酸鈷的懸濁液固液分離成濾餅和濾液；用水反復對濾餅進行洗滌、壓濾，直至濾液中不含Cl^-為止；洗滌壓濾出的濾餅為大顆粒碳酸鈷濾餅；

⑸干燥

將步驟3⑷得到的大顆粒碳酸鈷濾餅烘干，得到最終產品大顆粒碳酸鈷粉末；

反復操作步驟3，即實現連續化生產大顆粒球形碳酸鈷的過程。

2.根據權利要求1所述的連續生產大顆粒球形碳酸鈷的方法，其特征在于：所述氯化鈷水溶液中摻入有含Mg或Al的無機鹽。

3.根據權利要求2所述的連續生產大顆粒球形碳酸鈷的方法，其特征在于：所述含Mg的無機鹽為Mg(NO₃)₂·6H₂O。

4.根據權利要求2所述的連續生產大顆粒球形碳酸鈷的方法，其特征在于：所述含Al的無機鹽為Al(NO₃)₃·9H₂O。