[發明專利]殼聚糖季銨鹽的制備方法

無效

• 申請號: 201310475213.5
• 申請日: 2013-10-13
• 公開（公告）號: CN103539867A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 王耀斌
• 申請（專利權）人: 陜西盛邁石油有限公司
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;C02F1/56
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 劉斌

技術領域

????本發明旨在提供一種用于處理廢水的化合物的制備方法。

背景技術

殼聚糖是甲殼素經化學方法處理脫乙酰基后的產物，是一種天然的陽離子聚合物，無毒、無害，安全可靠，易生物降解，具有良好的生物相容性。由于殼聚糖分子內存在游離的氨基和羥基，若對其進行改性，引入新的化學活性基團，則可更好地改善其理化性能，從而大大拓寬殼聚糖及其衍生物的應用領域。

發明內容

????本發明旨在提供一種具有良好絮凝效果的殼聚糖季銨鹽的制備方法。

本發明所述的殼聚糖季銨鹽的制備方法，包括：

取殼聚糖按1g：25mL的比例溶于水中，40℃下攪拌溶解，用NaOH調節pH為7，繼續攪拌30min后按1g：25mL的比例加入體積分數為5％的HAc，40℃攪拌1?h，接著加入O.2?g失水甘油基三甲基氯化銨，在100℃、420?W微波加熱3?min，產物經丙酮沉淀、過濾、干燥，即可。

優選地，其中所述的失水甘油基三甲基氯化銨是用如下方法制備的：

將環氧氯丙烷在冰浴中攪拌0.5?h，按1：2的摩爾比通入干燥的三甲胺氣體，1?h內通完，繼續在冰水浴中靜置0.5?h后，在20℃下攪拌4?h，接著立即抽濾，并以丙酮洗滌產物，真空干燥，迅速移入干燥宣傳品中。

本發明所述的方法中，整個反應時間短，制得的殼聚糖季銨鹽取代度高，可以作為絮凝劑處理造紙白水，達到良好的絮凝效果，COD去除率為85%。

具體實施方式

????實施例一

將裝有電動攪拌裝置的100?mL干燥四口燒瓶放置于冰水浴中，加入1.0?mol環氧氯丙烷攪拌0.5?h，通入0.2?mol干燥的三甲胺氣體，1?h內通完。繼續在冰水浴中反應0.5?h后撤去冰水系統，在20℃下攪拌4?h。反應結束后立即抽濾，并以丙酮洗滌產物，真空干燥，得白色針狀晶體，迅速移入干燥的樣品瓶中備用。

取1.0?g殼聚糖溶于25?mL水中，40℃下攪拌溶解，用NaOH調節pH為7，繼續攪拌30min堿化。加入25?mL體積分數為5％的HAc，40℃攪拌1?h，充分溶解后加入O.2?g失水甘油基三甲基氯化銨。混合物在100℃、420?W微波加熱3?min，產物經丙酮沉淀、過濾、干燥，即得到水溶性殼聚糖季銨鹽。

準確稱取400?mg樣品。用蒸餾水溶解，定容到100?mL，移取25?mL樣品溶液，加入25?mL蒸餾水，用氫氧化鈉調節體系的pH(控制在8.6～9.2之間)，滴入l?mL質量分數為8％的鉻酸鉀指示劑，用0.05mol／L硝酸銀滴定。算出殼聚糖季銨鹽取代度為0.92。