[發明專利]一種低氣味環氧固化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310474798.9
• 申請日: 2013-10-12
• 公開（公告）號: CN103554439A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 陳小金
• 申請（專利權）人: 瑞奇化工（松滋）有限公司
• 主分類號: C08G59/50
• 分類號: C08G59/50;C09J163/00
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 鄭瑩

技術領域

本發明涉及一種低氣味環氧固化劑的制備方法。

背景技術

環氧樹脂作為一種熱固性樹脂，以其良好的機械性能、電性能和耐化學性能而廣泛應用于涂料、電氣封裝、石材干掛膠粘劑等領域，在石材干掛工藝中，膠粘劑起著至關重要的作用。如果膠粘劑質量不過關，粘接力不夠，會導致石材松動，甚至墜落，造成安全事故，因此石材干掛所需選用的膠粘劑必須具有良好耐久性和的粘接強度建筑結構性膠粘劑，從膠粘劑主體樹脂的結構上看，主要有環氧樹脂類干掛膠、不飽和聚酯類云石膠和硅酮類。不飽和聚酯類云石膠價格低廉，粘度較低，以過氧化物為固化劑，固化速度快，常溫下5?min內便可固化，但是云石膠是通過一個自由基引發不飽和聚酯主鏈上的碳碳雙鍵和苯乙烯類單體交聯固化的急劇放熱過程，雙鍵的斷裂交聯會導致膠體的體積急劇收縮，會引起膠體內應力較高、附著力不強，所以云石膠很難滿足結構膠粘劑的基本條件，只能用于快速定位；硅酮類膠粘劑對石材的粘接性和耐久性以及膠體的本身彈性都是比較好的，適用于石材填縫和密封；但由于自身強度和模量較低，不適用于高強度的錨固及作為結構膠粘劑，在國內石材干掛施工中用量較少。而雙酚A環氧樹脂有大量的結構穩定的（耐水解、耐酸堿）醚基和羥基等極性基團。因此，固化后具有較高的內聚力和自身強度，而且可與被粘物表面產生很強的附著力，與大部分的金屬和非金屬材料都能進行粘接，所以結構膠粘劑中以雙酚A環氧樹脂AB膠最為常用，膠粘劑領域對環氧固化劑需求量也是相當大的，環氧固化劑性能直接影響到膠粘劑的各個性能，而用環氧樹脂與小分子胺固化后其脆性太大，并有發白，氨基甲酸酯化及滲出物等現象，這都是由于小分子胺與環氧樹脂的不相容而引起相分離所致，所以要通過對基礎胺固化劑進行改性來解決這些問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種低氣味環氧固化劑的制備方法。

本發明所采取的技術方案是：

一種低氣味環氧固化劑的制備方法，包括以下步驟：

1）在溫度為50~60℃的條件下，將脂環族多胺和脂肪族多胺按比例投入反應釜中，再滴加一部分環氧化合物，30min內滴加完；

2）在78-82℃下混合反應1.5-2h，加入催化劑，保溫30-45min，然后加入剩余的環氧化合物，加熱到95-105℃，抽真空混合反應2-2.5h后，降溫、出料即可。

步驟1）中滴加的一部分環氧化合物占環氧化合物總量的45-55%。

所述的脂環族多胺為異佛爾酮二胺、N-氨乙基哌嗪、雙（4-氨基環己基）甲烷中的至少一種。

所述的脂肪族多胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的至少一種。

所述的環氧化合物為雙酚A型環氧樹脂、乙二醇二縮水甘油醚、烯丙基縮水甘油醚、聚丙二醇二縮水甘油醚、聚醚環氧樹脂、丁基縮水甘油醚、己二醇二縮水甘油醚、正辛基縮水甘油醚、雙酚A二縮水甘油醚、1,2-環己二醇二縮水甘油醚、三乙二醇二縮水甘油醚中的至少一種。

所述的催化劑為2，4，6-三（二甲氨基甲基）苯酚、芐基二甲基胺、N,N-二甲基苯胺、芐基三乙基氯化銨中的至少一種。

所述的脂環族多胺與脂肪族多胺質量比為1.5：1~2.5：1。

所述催化劑的用量為反應原料總量的5-10%。

所述的脂肪族多胺或脂環族多胺中活潑氫當量與環氧當量的比例為6：1~10：1。

所述的脂環族多胺和脂肪族多胺中的活潑氫的總摩爾量相對于步驟1）、2）中環氧化合物中的總環氧基團過量40-60%。

本發明的有益效果是：本發明的固化劑的制備方法中，所用的原料脂環族多胺具有剛性的環狀結構，所用的原料脂肪族多胺具有烴基鏈，制備得到的固化劑用于環氧樹脂的固化，可使得固化物具有較好的粘結強度與邵氏硬度，另外，制備的固化劑不含有毒溶劑，臭味小，相對于聚硫醇更環保，本發明的固化劑與環氧樹脂的相容性比較好，避免了出現浮油。

具體實施方式

一種低氣味環氧固化劑的制備方法，包括以下步驟：

1）在溫度為50~60℃的條件下，將脂環族多胺和脂肪族多胺按比例投入反應釜中，再滴加一部分環氧化合物，30min內滴加完；

2）在78-82℃下混合反應1.5-2h，加入催化劑，保溫30-45min，然后加入剩余的環氧化合物，加熱到95-105℃，抽真空混合反應2-2.5h后，降溫、出料即可。

步驟1）中滴加的一部分環氧化合物占環氧化合物總量的45-55%。