[發明專利]一種2-(吡啶-4-基)乙腈的制備方法

無效

• 申請號: 201310474661.3
• 申請日: 2013-10-12
• 公開（公告）號: CN103483244A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 趙春深;蔣飚;王天喜;吳郁林;宋吾燕;安麗君;周小松;劉天柱
• 申請（專利權）人: 貴州威頓晶磷電子材料有限公司
• 主分類號: C07D213/57
• 分類號: C07D213/57
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 袁慶云

1.一種2-(吡啶-4-基)乙腈的制備方法，包括如下步驟：

(1)乙基2-氰基-2-(吡啶-4-基)乙酸酯的合成

將4-氯吡啶鹽酸鹽70質量份溶于310～580質量份的溶劑A中，一次加入4-氯吡啶鹽酸鹽質量0.8～2.0倍量的堿及4-氯吡啶鹽酸鹽質量0.8～1.5倍量的氰乙酸乙酯，加熱60℃～90℃反應120～180分鐘，經薄層色譜檢測反應完全，加250～300質量份水靜置分液，水相用280～320質量份乙酸乙酯提取兩次，合并有機相，用40～100質量份無水Na₂SO₄干燥2小時,過濾,旋干得油狀物得乙基?2-氰基-2-(吡啶-4-基)乙酸酯；

?(2)2-(吡啶-4-基)乙腈的合成

將乙基?2-氰基-2-(吡啶-4-基)乙酸酯80質量份加入二甲基亞砜250～300質量份，加入17～27質量份氯化鋰，在100℃～160℃反應90～180分鐘，經薄層色譜檢測反應完全，倒入280～350質量份水中，有固體析出，過濾,?濾餅烘干得白色固體2-(吡啶-4-基)乙腈；　　　　　　　　　　　　　

其中A溶劑為：四氫呋喃、二甲基亞砜、1,4-二氧六環、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

2.如權利要求1所述的一種2-(吡啶-4-基)乙腈的制備方法，其中堿為：叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、甲醇鈉、乙醇鈉、甲醇鉀或乙醇鉀。