[發明專利]乙酸乙酯的分離方法

有效

• 申請號: 201310473407.1
• 申請日: 2013-10-11
• 公開（公告）號: CN103588641A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 張炳琦;付勇;陳大勝;葉維賢;丁更;馬海賓
• 申請（專利權）人: 上海華誼工程有限公司
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/48
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 薛琦;朱水平

1.一種乙酸乙酯的分離方法，其特征在于：所述的乙酸乙酯的分離方法包括以下步驟：

（1）分離：將粗酯與萃取劑混合均勻，得混合液A，在10℃-30℃溫度條件下油水分離15min-40min，得油相A和廢水A；所述的萃取劑的添加量為所述的粗酯的質量1/40-1/10；所述的粗酯包括：88%-93%的乙酸乙酯、5%-8%的水和1%-2%的乙醇，所述百分比為占粗酯的質量百分比；

（2）提濃：將步驟（1）中所述的油相A分流至提濃塔中提濃，所述的提濃塔塔頂出料，得油相B；所述的提濃塔的條件控制為：頂溫為68-72℃，中溫為72-74℃，塔釜溫度為75-80℃，塔實際板數為48-52塊；

（3）再分離：將步驟（2）中所述的油相B與萃取劑混合均勻，得混合液B，在10℃-30℃溫度條件下油水分離15min-40min，得油相C和廢水C；所述的萃取劑的添加量為所述的油相B的質量的1/40-1/10；

（4）再提濃：將步驟（3）中所述的油相C分流至所述的提濃塔中提濃，所述的提濃塔塔底出料，得油相D；所述的提濃塔的條件控制為：頂溫為68-72℃，中溫為72-74℃，塔釜溫度為75-80℃，塔實際板數為48-52塊；

（5）精制：將所述的油相D在精制塔中精制，所述的精制塔塔頂出料，即得到乙酸乙酯；所述的精制塔的條件控制為：頂溫為78-80℃、中溫為79-81℃，塔釜溫度為83-85℃，塔實際板數為48-52塊；

步驟（1）中所述的廢水A和步驟（3）中所述的廢水C在廢水塔中分離，得分離后的廢水塔的塔底出料物質，所述的廢水塔的條件控制為：頂溫為70-72℃，中溫為74-78℃，塔釜溫度為98-103℃，塔實際板數為48-60塊，所述的分離后的廢水塔的塔底出料物質作為步驟（1）和步驟（3）中的萃取劑，所述的萃取劑包括：99.99%的水，所述百分比為占萃取劑的質量百分比。

2.如權利要求1所述的分離方法，其特征在于：

步驟（1）中，所述的粗酯的制備方法包括以下步驟：

S1：酯化：將乙酸、乙醇和酯化反應催化劑混合，在101℃-110℃溫度條件下反應，得初產物；所述的乙酸和乙醇質量比為（1.05-1.3）：1；

S2：精餾：步驟（1）中得到的初產物在酯化塔中精餾，再冷凝至45℃-60℃，得粗酯；所述的酯化塔的條件控制為：頂溫為69-72℃，中溫為72-78℃，塔釜溫度為101-110℃，塔實際板數為48-52塊。

3.如權利要求2所述的分離方法，其特征在于：

所述的酯化在酯化釜中進行；

所述的酯化反應催化劑為硫酸；所述的硫酸較佳的為98%的濃硫酸；所述百分比為質量百分比；所述的酯化反應催化劑的質量流量較佳的為1小時通入所述的酯化釜中的乙酸和乙醇的總質量的1%-5%，更佳的為1小時通入所述的酯化釜中的乙酸和乙醇的總質量的3%；

所述的初產物包括：23.1%-29.13%的乙酸乙酯、62.6%-68.6%的乙酸、7%-8%的水和0.5%-0.9%的乙醇；所述的初產物較佳的包括：26.1%的乙酸乙酯、65.6%的乙酸、7.6%的水和0.7%的乙醇；所述百分比為占初產物的質量百分比；

其中，所述的精餾的方法為：所述的初產物接觸并通過所述的酯化塔塔內的填料，進行質量、熱量交換，即可；所述的酯化塔塔頂的填料為金屬波紋板填料，較佳的為金屬波紋板填料CY700；所述的酯化塔的填料的溫度較佳的為70-106℃；

所述的精餾后的初產物的溫度為69-72℃，較佳的為70.2℃；

所述的冷凝的在冷凝器中進行；所述的冷凝后的溫度較佳的為45℃。