[發明專利]一種氧化鋱和氧化釔共穩定氧化鋯納米熒光陶瓷粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201310473271.4
• 申請日: 2013-10-12
• 公開（公告）號: CN103553594A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 陳偉凡;鄒煌龍;曾祥;劉越;王琳琳
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/622
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明屬于材料制備技術領域，特別涉及稀土發光材料的制備方法。

背景技術

ZrO₂屬于新型的陶瓷材料，具有十分優異的物理和化學性能。ZrO₂極低的熱導率和特殊的晶體結構及其與金屬材料較為接近其熱膨脹系數使之成為一種重要的結構陶瓷和電子材料。由于ZrO₂的高溫熱穩定性和高隔熱性能，特別適宜做陶瓷涂層和高溫耐火材料。近年來，隨著ZrO₂相變增韌技術的發現，ZrO₂陶瓷的脆性大大改善，其在工程陶瓷的應用領域也得到極大的擴展。

ZrO₂晶體具有較高的折射率、良好的光學透明性和化學穩定性，優良的力、熱、電和光學性質使其廣泛用于光電子和其它工業領域。尤其是它的平均聲子能量僅為470cm^-1，比其它基質低，可以提高摻入其中的稀土離子的輻射躍遷幾率，因此，ZrO₂材料也是一種非常好的發光基質材料，氧化釔穩定氧化鋯中摻入鋱離子不僅可以作為激活離子賦予熒光性能，而且可以穩定ZrO₂晶相的作用。

迄今為止，國內外有大量的文獻研究了制備ZrO₂納米粉體的方法，如溶膠凝膠法，共沉淀法，高溫固相法，水熱法，微乳液法，噴霧熱解法等。但是用溶液燃燒法制備ZrO₂：Tb³⁺熒光陶瓷粉卻未見報道。但是溶液燃燒合成粉體普遍存在粒子團聚燒結嚴重，比表面積小等問題，使該法在制備合成高分散高比表面積高性能納米熒光陶瓷粉體方面應用受到限制，因此，成為研究人員關注的熱點之一。

發明內容

本發明目的提供一種制備方法簡單，條件溫和，合成時間短，無污染耗能少，比表面大且無需后處理即能成相良好的粉體。

一種氧化鋱和氧化釔共穩定氧化鋯納米熒光陶瓷粉體的制備方法，其包括以下步驟。

（1）根據(Tb₄O₇)_x(Y₂O₃)_y(ZrO₂)_1-4x-2y（其中0.010≤x+y≤0.150，0.002≤x≤?0.040）中各金屬化學元素的化學計量比，分別稱取八水合氯氧化鋯，鋱原料和釔原料，將鋱原料和釔原料溶解轉化成相應硝酸鹽的混合溶液，并將八水合氯氧化鋯完全溶入其中，即配成目標產物所含金屬的混合鹽溶液。

（2）向步驟（1）所得到的混合溶液中加入可溶性鹽和有機燃料，加熱溶解得到混合溶液，繼續加熱混合溶液濃縮至接近粘稠狀態，放入設定溫度為400~1000℃的加熱爐腔內引燃，燃燒完成后取出樣品。

（3）步驟（3）得到的產物經洗滌、過濾，干燥，即得到最終產物。

步驟（1）中，所述的鋱原料為氧化鋱、硝酸鋱、氫氧化鋱或碳酸鋱，釔原料為氧化釔、硝酸釔、氫氧化釔或碳酸釔。

步驟（2）中，所述的可溶性鹽為NaCl、KCl、LiCl、CaCl₂中一種或兩種以上，所加可溶性鹽的摩爾數為所得產物中金屬離子摩爾總數的0.5~7.0倍。

步驟（3）中，所述的有機燃料為甘氨酸和尿素中的一種或兩種，所加的有機燃料摩爾數為所得產物中金屬離子摩爾總數的0.5~5.0倍。

步驟（4）中，所述的洗滌是指用去離子水洗至洗滌液的電導率低于10?μs/cm²。

本發明在氧化還原反應混合液中引入惰性可溶性鹽，利用在納米粒子表面原位析出的鹽的阻聚作用，解決了溶液燃燒合成鋯基氧化物過程中粒子燒結團聚嚴重、比表面積小的難題，一步合成出來得到高分散四方相的氧化鋱和氧化釔共穩定的氧化鋯納米熒光粉體，其比表面積高269?m²·g^-1，顆粒粒徑在3~7?nm左右，發光性能良好，遠大于現有溶液燃燒合成法報道的比表面數據。對于熒光氧化釔鋯陶瓷粉體，比表面積大和晶粒小對減小氧化釔鋯陶瓷的燒結溫度，提高陶瓷體的致密度，改善其力學性能有至關重要的作用。本發明以八水合氯氧化鋯為鋯源，與鋯的硝酸鹽相比，原料更易得，價格更低廉，有利于工業化制備。

附圖說明