[發(fā)明專利]一種高振實(shí)密度和高結(jié)晶度鎳粉的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310473121.3
• 申請(qǐng)日: 2013-10-11
• 公開（公告）號(hào): CN103567437A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李軍義;王東新;郭順;孫本雙;楊國(guó)啟;李彬;孫磊;張麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國(guó)家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心
• 主分類號(hào): B22F1/02
• 分類號(hào): B22F1/02
• 代理公司: 寧夏專利服務(wù)中心 64100
• 代理人: 徐淑芬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有色金屬加工技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種用于納米球形導(dǎo)電漿料、催化劑、陶瓷電容器等領(lǐng)域的高振實(shí)密度和高結(jié)晶度鎳粉的制備方法。

背景技術(shù)

隨著電子行業(yè)高速發(fā)展，多層陶瓷電容器（Multilayer?Ceramic?Capacitors，MLCC）作為關(guān)鍵材料之一，得到了廣泛的發(fā)展和應(yīng)用。傳統(tǒng)MLCC電極采用銀鈀合金或純鈀金屬等貴金屬，隨著金屬銀、鈀價(jià)格的上漲，以價(jià)格低廉的賤金屬鎳、銅作為電極材料引起了人們的廣泛關(guān)注，也是發(fā)展陶瓷電容器技術(shù)主要趨勢(shì)之一。

在MLCC的制備過程中，由于介質(zhì)材料是在還原性氣氛中燒結(jié)，這將導(dǎo)致絕緣性能下降而報(bào)廢，因此MLCC內(nèi)電極用超細(xì)鎳粉必須要具有良好的抗氧化性，從而滿足制備過程中氧化性氣氛中的燒結(jié)；同時(shí)在燒結(jié)過程中，MLCC用陶瓷介質(zhì)材料的收縮率一般為15%～20%，而鎳粉構(gòu)成的電極層收縮率則達(dá)20?%以上，這樣在燒結(jié)過程中兩者的收縮差異將會(huì)導(dǎo)致電極與瓷體間開裂，這種收縮差異越大，開裂的可能性與嚴(yán)重程度就越大，因此MLCC內(nèi)電極用鎳粉應(yīng)當(dāng)具有較小的燒結(jié)收縮率且盡可能與介質(zhì)材料的收縮率相匹配。為了滿足上述要求，人們采用控制鎳粉的密實(shí)性、形貌粒度、純度和結(jié)晶度等來實(shí)現(xiàn)。高振實(shí)密度和結(jié)晶好的鎳粉膨脹性能低，有利于減小燒結(jié)過程中的收縮率和提高鎳粉的抗氧化性。

目前，MLCC所用鎳粉的生產(chǎn)方法主要有CVD法、PVD法和液相法等，其中CVD法所制備鎳粉性能優(yōu)于其他兩種方法，但其存在生產(chǎn)設(shè)備要求高，技術(shù)難度大、產(chǎn)量低的缺點(diǎn)。PVD法所制備的鎳粉振實(shí)密度和結(jié)晶度不如CVD法，但較液相法好，其最大的缺陷在于對(duì)設(shè)備需求較高，成本高。

液相還原法具有產(chǎn)量高，粒度易控、工藝簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)。中國(guó)專利CN101306473A、CN1765550A、CN1785549A、CN101428348A、CN1872460A，日本專利CN1597198A，韓國(guó)專利CN1739895A等分別介紹了不同鎳粉的生產(chǎn)方法，但這些方法制備的鎳粉均存在振實(shí)密度低、結(jié)晶度低的問題。中國(guó)專利CN1631589A介紹了一種高振實(shí)密度超微鎳粉的制備方法，但該方法所使用的還原劑肼有毒，污染環(huán)境，同時(shí)沒有解決鎳粉結(jié)晶度低的問題。因此上述這些方法所制備的鎳粉僅能用來生產(chǎn)低端產(chǎn)品，成為該行業(yè)發(fā)展的主要瓶頸。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供一種成本低廉、操作簡(jiǎn)單、無污染、設(shè)備要求低、可工業(yè)化生產(chǎn)的分散性好且具有高振實(shí)密度和高結(jié)晶度鎳粉的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的所采取的技術(shù)方案為：

一種高振實(shí)密度和高結(jié)晶度鎳粉的制備方法，其特征在于其工藝步驟為：首先在鎳粉溶液中加入分散劑分散均勻，然后加入包覆劑，以鎳粉為晶核，采用物理結(jié)晶法或化學(xué)沉淀法在其表面形成包覆層，過濾，烘干，在還原性、惰性或真空氣氛中，用700～1200℃溫度進(jìn)行高溫處理，酸洗去除包覆層，最后用含有分散劑的酒精溶液洗滌，烘干即可。

所述鎳粉直接選用分散度好的鎳粉或者先用機(jī)械法進(jìn)行分散，然后再配置成溶液。?

所述機(jī)械法為球磨法、氣流沖擊法或攪拌。

所述鎳粉溶液濃度為0.5-5mol/L。

所述分散劑為聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、苯磺酸鈉、油酸或苯并三唑中的一種或至多三種的組合。

所述鎳粉溶液中分散劑的加入量以每摩爾的鎳粉加入5-20?g為宜。

所述酒精溶液中的分散劑的用量為鎳粉重量的0.01%-5%。

所述包覆劑為草酸鎂、草酸鋅、草酸鈣、碳酸鎂或碳酸鈣。

所述包覆劑按照包覆劑與鎳粉的摩爾比為0.5-4的比例添加。

所述包覆劑按照包覆劑與鎳粉的摩爾比為1～2的比例添加。

所述高溫處理時(shí)間為2～6小時(shí)。

所述酸洗是指用理論用量的1.5-3倍的0.8-2mol/L乙二酸溶液，洗劑3-10分鐘。

根據(jù)本發(fā)明方法處理后的鎳粉經(jīng)XRD分析，其結(jié)晶晶粒大于40μm、結(jié)晶度大于90%，振實(shí)密度達(dá)到3.0～6.0g/cm3，接近CVD法所制備的鎳粉。鎳粉形貌為球形或類球形，純度高、分散性好。

本發(fā)明的方法成本低廉、操作簡(jiǎn)單、無污染、設(shè)備要求低、且對(duì)所用原料粒度、種類沒有特殊要求，同樣適用于需要提高振實(shí)密度、結(jié)晶度的其他金屬粉末，如：銅、鐵、鈷等。

附圖說明

圖1?經(jīng)處理后鎳粉的XRD圖。

具體實(shí)施方式