[發明專利]一種高性能光限幅藍光材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201310473013.6
• 申請日: 2013-10-11
• 公開（公告）號: CN103553944A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 范曲立;黃忠良;黃維;盧曉梅;胡文博;鄧衛星
• 申請（專利權）人: 南京郵電大學
• 主分類號: C07C217/54
• 分類號: C07C217/54;C07C213/08;C07C217/80;C07C213/02;C08G61/02
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 葉連生

1.一種高性能光限幅藍光材料，其特征在于該材料具有如下分子結構式：

其中n₁=1～10

n₂=1～10

R₁=R₂=H或R₁=H，R₂為烷基鏈或R₁=R₂為烷基鏈

R₃為水溶性基團，具體為：

-OH,-NH₂,-COOH,-PEG，-PEO。

2.根據權利要求1所述的高性能光限幅藍光材料，其特征在于該光限幅藍光材料的主鏈由寡聚苯乙炔撐構成。

3.根據權利要求1所述的高性能光限幅藍光材料，其特征在于該光限幅藍光材料的分子側鏈為胺類的分子結構。

4.一種如權利要求1所述的高性能光限幅藍光材料的制備方法，其特征在于該方法具體步驟如下：

1,4-二碘-2,5-苯二酚：在帶有回流冷凝管和磁子的兩口圓底燒瓶中加入2,5-二碘-1,4-苯甲醚和二氯甲烷，用干冰和丙酮保持-76℃環境下緩慢加入三溴化硼，加畢，室溫下繼續反應24小時；反應完畢用乙醚萃取三次，合并有機層，用水和飽和食鹽水分別洗滌一次，然后用無水硫酸鎂進行干燥，減壓蒸餾移除溶劑得粉紅色固體的粗產品，用苯重結晶得淺棕色的晶體；

1,4-二[3-（N,N-二乙基胺）-1-氧丙基]-2,5-二碘苯：在帶有回流冷凝管和磁子的兩口圓底燒瓶中加入1,4-二碘-2,5-苯二酚、二氯氨基鹽酸鹽、無水碳酸鉀，加畢將整個反應體系密封抽真空，然后充入氮氣，保持整個反應過程在氮氣氛圍中進行；用針筒注入溶劑丙酮，然后加熱回流3天；反應完畢，過濾得有機相，減壓蒸餾除去溶劑得到粗產品，然后用石油醚、二氯甲烷和三乙胺的混合洗脫液通過硅膠柱提純，再用正己烷重結晶得白色的晶體；

4-乙炔基苯甲酸甲酯：在帶有回流冷凝管和磁子的兩口圓底燒瓶中加入對溴苯甲酸甲酯、四三苯基膦鈀、碘化亞銅，加畢將整個反應體系密封抽真空，然后充入氮氣，保持整個反應過程在氮氣氛圍中進行；用注射器注入溶劑二異丙胺和三甲基硅乙炔，加熱到65℃反應24小時；反應完畢過濾取濾液減壓蒸餾濃縮后用石油醚和二氯甲烷的混合洗脫液通過硅膠柱提純，得到的對三甲基乙炔基苯甲酸甲酯加入單口圓底燒瓶中用四氫呋喃溶解，在室溫攪拌的條件下逐滴加入碳酸鉀的水溶液，加畢繼續室溫攪拌一小時；反應完畢減壓蒸餾除去四氫呋喃溶劑后用二氯甲烷萃取三次，合并有機層，用水和飽和食鹽水分別洗滌一次，然后用無水硫酸鎂進行干燥，減壓蒸餾移除溶劑得淡黃色晶體；

1,4-二（4-甲氧基羰基苯乙炔）-2,5-二[3-（N,N-二乙基胺）-1-氧丙基]苯：將4-乙炔基苯甲酸甲酯、1,4-二[3-（N,N-二乙基胺）-1-氧丙基]-2,5-二碘苯、碘化亞銅、四三苯基膦鈀依次加入帶有回流冷凝管和磁子的兩口圓底燒瓶中，反應裝置在氮氣保護下用注射器注入混合溶劑四氫呋喃和二異丙胺，加熱至65℃反應24小時；反應完畢過濾取濾液減壓蒸餾濃縮后用石油醚和二氯甲烷的混合洗脫液通過硅膠柱提純，得到黃色固體粉末；

1,4-二（4-羧基苯乙炔）-2,5-二[3-（N,N-二乙基胺）-1-氧丙基]苯(TPA)：將1,4-二（4-甲氧基羰基苯乙炔）-2,5-二[3-（N,N-二乙基胺）-1-氧丙基]苯加入單口圓底燒瓶中，用四氫呋喃作溶劑，在室溫攪拌的條件下逐滴加入氫氧化鉀的水溶液反應1小時；反應完畢減壓蒸餾除去四氫呋喃，用稀鹽酸溶液調至中性析出大量固體，減壓過濾得到的固體用乙醇重結晶最終得到綠色晶體TPA，即高性能光限幅藍光材料。