[發(fā)明專利]一種銅摻雜磷酸銀催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310472916.2
• 申請日: 2013-10-11
• 公開（公告）號: CN103480402A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設計）人: 馬建鋒;丁嘉璠;姚超
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: B01J27/18
• 分類號: B01J27/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及一種銅摻雜磷酸銀催化劑的制備方法，屬于催化材料制備領域。

背景技術

傳統(tǒng)的水處理方法效率低、成本高、存在二次污染等問題，污水治理一直得不到好的解決。納米技術的發(fā)展和應用很可能徹底解決這一難題。1972年開始發(fā)現TiO₂氧化活性較高，化學穩(wěn)定性好，對人體無毒害，成本低，無污染，應用范圍廣，因而最受重視，但是TiO₂的禁帶寬度較大（例如銳鈦礦TiO₂的禁帶寬度Eg=3.2eV），僅能吸收紫外光區(qū)（波長小于387nm）的光,對太陽能的利用效率較低。2010年6月，物質材料研究機構研究人員發(fā)現磷酸銀具有光催化劑的效果，且光氧化效果是目前已知各種光催化劑的數十倍以上。

但磷酸銀也存在缺陷，比如穩(wěn)定性不夠好是制約磷酸銀光催化應用的最重要因素。通常認為造成光催化劑失效的主要原因是：光照使銀納米晶沉積在磷酸銀晶粒表面，阻擋了它與待降解物之間的接觸，從而阻擋光的進入。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于針對現有技術的不足，公開了一種銅摻雜磷酸銀催化劑的制備方法。

本發(fā)明采用的技術方案是采用如下步驟：

1）在攪拌條件下，向體積為50mL，濃度為0.5～1mol/L的硝酸銀溶液中滴加濃度為0.2～1mol/L氨水，在該過程中先產生黑色沉淀，隨著滴加量增加，沉淀逐漸減少，當沉淀消失，即停止滴加氨水，得到銀氨溶液；

2）在攪拌條件下，向體積為50mL，濃度為1～4mol/L的硝酸銅溶液中滴加濃度為4～10mol/L氨水，在該過程中先產生深藍色沉淀，隨著滴加量增加，沉淀逐漸減少，當沉淀消失，即停止滴加氨水，得到銅氨絡合物溶液；

3）將銅氨絡合物溶液和銀氨溶液混合，攪拌30～60min，在攪拌條件下，向其中滴加濃度為2～4mol/L的磷酸二氫鉀，逐漸產生沉淀，當沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分離，在60～70℃下烘干，在該過程中由于酸堿中和作用，絡合離子和磷酸根產生沉淀，生成銅摻雜磷酸銀。

本發(fā)明的有益效果是：

1.經過氨水絡合之后，在銅氨絡合物溶液和銀氨溶液混合后，銅和銀在氨根作用相互絡合，然后再和磷酸根結合反應生成磷酸銀，所得到的顆粒物更細，摻雜更均勻。

2.在銅摻雜后，磷酸銀的穩(wěn)定性有所增加。

具體實施方式

實施例1

在攪拌條件下，向體積為50mL，濃度為1mol/L的硝酸銀溶液中滴加濃度為1mol/L氨水，在該過程中先產生黑色沉淀，隨著滴加量增加，沉淀逐漸減少，當沉淀消失，即停止滴加氨水，得到銀氨溶液；在攪拌條件下，向體積為50mL，濃度為4mol/L的硝酸銅溶液中滴加濃度為10mol/L氨水，在該過程中先產生深藍色沉淀，隨著滴加量增加，沉淀逐漸減少，當沉淀消失，即停止滴加氨水，得到銅氨絡合物溶液；將銅氨絡合物溶液和銀氨溶液混合，攪拌60min，在攪拌條件下，向其中滴加濃度為4mol/L的磷酸二氫鉀，逐漸產生沉淀，當沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分離，在70℃下烘干，在該過程中由于酸堿中和作用，絡合離子和磷酸根產生沉淀，生成銅摻雜磷酸銀。

將得到的銅摻雜磷酸銀0.5g加入到300mL濃度為30mg/L的金橙II廢水中，在300w金鹵燈照射下，反應20min，脫色率為98.5%，催化劑分離重復利用5次后，同樣條件下，反應20min，脫色率為95.8%。同等質量的磷酸銀在相同條件下重復利用5次后脫色率為72.3%。

實施例2

在攪拌條件下，向體積為50mL，濃度為0.5mol/L的硝酸銀溶液中滴加濃度為0.2mol/L氨水，在該過程中先產生黑色沉淀，隨著滴加量增加，沉淀逐漸減少，當沉淀消失，即停止滴加氨水，得到銀氨溶液；在攪拌條件下，向體積為50mL，濃度為1mol/L的硝酸銅溶液中滴加濃度為4mol/L氨水，在該過程中先產生深藍色沉淀，隨著滴加量增加，沉淀逐漸減少，當沉淀消失，即停止滴加氨水，得到銅氨絡合物溶液；將銅氨絡合物溶液和銀氨溶液混合，攪拌30min，在攪拌條件下，向其中滴加濃度為2mol/L的磷酸二氫鉀，逐漸產生沉淀，當沉淀量不再增加，停止滴加；沉淀分離，在60℃下烘干，在該過程中由于酸堿中和作用，絡合離子和磷酸根產生沉淀，生成銅摻雜磷酸銀。