[發明專利]一種廢銠催化劑液相消解液除雜制備高純三氯化銠的方法

無效

• 申請號: 201310472713.3
• 申請日: 2013-10-11
• 公開（公告）號: CN103526039A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 于海斌;郝婷婷;李晨;蔣凌云;李繼霞;李俊
• 申請（專利權）人: 中國海洋石油總公司;中海油天津化工研究設計院;中海油能源發展股份有限公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00;C22B7/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種廢銠催化劑液相消解液除雜制備高純三氯化銠的方法，其特征在于，它包括以下步驟：

第一步，取濃硫酸和硝酸鹽消解羰基合成廢銠催化劑得到的液相消解液，用氫氧化鈉調節至pH=1～5，在攪拌條件下滴加草酸鈉溶液，使溶液變渾濁，繼續滴加至沉淀完全，攪拌20-40分鐘，過濾，得到濾液，其中所述廢銠催化劑液相消解液中含有貴金屬銠，及鈉、鈣、鐵和鎳金屬雜質，所述草酸鈉溶液的濃度為1～10wt%；

第二步，將第一步得到所述濾液直接加熱或用去離子水稀釋10倍后加熱至微沸，用1wt%～15wt%氫氧化鈉溶液調節至pH=8，攪拌、過濾，得到銠凝膠；將所述銠凝膠溶于6mol/L鹽酸中后，將此溶液蒸發、濃縮、干燥后得到高純度三氯化銠。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，取羰基合成廢銠催化劑液相消解液，用氫氧化鈉調節至pH=3～4，在攪拌條件下滴加草酸鈉溶液，使溶液變渾濁，繼續滴加至沉淀完全，攪拌30分鐘，過濾，得到濾液，其中所述羰基合成廢銠催化劑液相消解液中銠含量0.02～0.5wt%，其他金屬雜質含量為：鈉10～15wt%、鈣0.01～0.06wt%、鐵0.01～0.04wt%、鎳0.001～0.004wt%；所述草酸鈉溶液的濃度為1～10wt%；

第二步，將第一步得到所述濾液直接加熱或用去離子水稀釋10倍后加熱至微沸，用1wt%～15wt%的氫氧化鈉溶液調節pH=8，攪拌、過濾，得到銠凝膠；將所述銠凝膠溶于6mol/L鹽酸中，將此溶液蒸發、濃縮、干燥后得到高純度三氯化銠。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，取羰基合成廢銠催化劑液相消解液，用氫氧化鈉調節至pH=3～4后，在攪拌條件下滴加草酸鈉溶液，此時溶液變渾濁，繼續滴加至沉淀完全，攪拌30分鐘，過濾，得到濾液，其中草酸鈉溶液的濃度為10wt%；

第二步，將第一步得到所述濾液用去離子水稀釋10倍后加熱至微沸，用1%的氫氧化鈉溶液調節pH=8，攪拌、過濾，得到銠凝膠；所述銠凝膠溶于6mol/L鹽酸后，將此溶液蒸發、濃縮、干燥后得到高純度三氯化銠。