[發(fā)明專利]一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的裝置與方法

有效

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• 申請日: 2013-10-12
• 公開（公告）號: CN103657564A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 任旭東;鄭臘梅;唐少雄;楊慧敏;黃晶晶;周王凡;徐士東
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號: B01J19/12
• 分類號: B01J19/12;C01B31/06
• 代理公司: 南京知識律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 汪旭東

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于人工合成納米金剛石領(lǐng)域，特指一種利用高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的裝置與方法。

背景技術(shù)

近年來隨著納米科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，納米材料尤其是碳納米材料如納米金剛石等引起了人們廣泛的關(guān)注。與宏觀尺寸金剛石相比，納米金剛石具有晶格常數(shù)大、比表面積大、德拜溫度低、化學(xué)活性高等特殊性能，因而在金屬鍍膜、潤滑油和精密拋光等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。激光作為一種高能效、無污染的能量源，能在極短的時間內(nèi)使材料發(fā)生一系列復(fù)雜變化，隨著激光技術(shù)的不斷發(fā)展，激光作為合成納米材料的手段正被國內(nèi)外廣泛研究。

近年來陳曉虎和王金斌等人均采用納秒脈沖激光沖擊固體石墨靶材得到了納米金剛石，但是陳曉虎在南京航空航天大學(xué)學(xué)報上提出采用激光沖擊石墨涂層的方法，僅在涂層沖擊區(qū)域觀測到納米金剛石；王金斌在材料研究學(xué)報上提出采用納秒激光沖擊水下的固體石墨靶材通過收集濺射液的方法合成納米金剛石，兩種方法合成效率較低，僅能用于理論研究。孫景、雷貽文等人在材料研究學(xué)報上提出采用毫秒激光輻照石墨懸浮液的方法成功合成出5nm左右的納米金剛石，該方法屬于連續(xù)合成法，合成效率有所提高，但是該方法合成過程中激光聚焦于液面以下1~3mm，激光的有效作用區(qū)面積小，且濺射問題不可避免，影響了整體合成效率，只能合成5nm左右的金剛石。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對以上技術(shù)的不足，提供一種常溫常壓下利用高能燈泵浦固體激光器連續(xù)高效合成納米金剛石的裝置與方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的裝置與方法。該方法創(chuàng)新之一在于提出利用高能燈泵浦固體激光器激光能量高、激光光束尺寸大的特點，在保證激光功率密度超過石墨轉(zhuǎn)化為金剛石的能量勢壘的情況下，通過調(diào)節(jié)激光能量的大小達(dá)到合成不同尺寸的納米金剛石的目的。

該方法創(chuàng)新之二在于采用反應(yīng)面板使得循環(huán)流動的石墨懸浮液流經(jīng)反應(yīng)面板時形成擴(kuò)流，增大了激光的有效作用面積提高了合成效率。

該方法創(chuàng)新之三在于一級反應(yīng)室基本密封僅留一微小入光口，僅少量液體從第二入光口飛濺出來后進(jìn)入二級收集室，二級收集室的第一入光口附近設(shè)置的保護(hù)氣噴嘴對內(nèi)吹氣，最大程度的回收了濺射液，避免污染環(huán)境，提高合成效率。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的裝置，包括激光器系統(tǒng)、反應(yīng)室系統(tǒng)和液體循環(huán)系統(tǒng)組成；所述激光器系統(tǒng)包括計算機(jī)（21）、高能燈泵浦固體激光器（1）和工作臺（20），所述高能燈泵固體激光器（1）由計算機(jī)（21）控制激光參數(shù)；所述反應(yīng)室系統(tǒng)位于所述工作臺（20）上，所述反應(yīng)室系統(tǒng)包括相鄰的一級反應(yīng)室（17）和二級收集室（5），所述一級反應(yīng)室（17）側(cè)壁上開有第二入光口（18），所述二級收集室（5）側(cè)壁上開有第一入光口（4），所述一級反應(yīng)室（17）內(nèi)部斜置一塊反應(yīng)面板（16），所述高能燈泵固體激光器（1）的激光能夠貫穿所述第一入光口（4）和第二入光口（18）輻射到所述反應(yīng)面板（16）上；所述液體循環(huán)系統(tǒng)包括抽水泵（9）、抽水管（12）和出水管（11），所述抽水泵（9）和所述一級反應(yīng)室（17）之間通過所述抽水管（12）和所述出水管（11）連接。

上述方案中，所述工作臺（20）的位移由所述計算機(jī)（21）控制。

上述方案中，所述第一入光口（4）處設(shè)有保護(hù)氣噴嘴（3），所述保護(hù)氣噴嘴（3）噴出的保護(hù)氣方向指向所述二級收集室（5）內(nèi)部。

上述方案中，所述一級反應(yīng)室（17）和所述二級收集室（5）的材料為有機(jī)玻璃，所述一級反應(yīng)室（17）和所述二級收集室（5）各壁面之間采用有機(jī)玻璃膠粘接。

上述方案中，所述反應(yīng)面板（16）位于所述一級反應(yīng)室（17）的對角線上。

上述方案中，所述抽水泵（9）位于所述一級反應(yīng)室（17）上端，所述一級反應(yīng)室（17）上壁面設(shè)有第一開口（14）和第二開口（6），所述抽水泵（9）上設(shè)有抽水口（8）和出水口（10），所述抽水泵（9）上設(shè)有抽水口（8）和出水口（10），所述第一開口（14）和所述第二開口（6）內(nèi)分別套有第一密封圈（13）和第二密封圈（7），所述抽水管（12）分別與所述抽水口（8）和所述第二開口（6）相連，所述出水管（11）分別與所述出水口（10）和所述第一開口（14）相連。

一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的方法，具體實施步驟如下。

一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的方法，包括如下步驟：

A??將石墨與去離子水以質(zhì)量比為1：100~1:300配成石墨混合液；