[發明專利]食用土當歸總有機酸提取純化工藝

無效

• 申請號: 201310472558.5
• 申請日: 2013-10-11
• 公開（公告）號: CN103494850A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 彭騰;楊菁;凌智群
• 申請（專利權）人: 成都中醫藥大學
• 主分類號: A61K36/25
• 分類號: A61K36/25
• 代理公司: 成都金英專利代理事務所(普通合伙) 51218
• 代理人: 袁英

技術領域

本發明屬于藥物技術領域，具體涉及一種食用土當歸總有機酸提取物純化工藝。

背景技術

食用土當歸為多年生草本植物，是五加科楤木屬植物，生于海拔1300～2500m的山坡草叢或林蔭下，分布于湖北、安徽、江蘇、廣西、江西、福建和臺灣等地區。本品是一種藥食兩用的傳統中藥，也是商品九眼獨活的主流品種，具有祛風和血、解熱鎮痛、疏風補虛、利尿消腫之功效，主要用于治療風濕痹痛、腰膝痠軟、頭痛目眩等證。現代藥物化學研究表明食用土當歸含有豐富的二萜羧酸、煙酸、丁二酸、香草酸、二十四烷酸及棕櫚酸當歸酸、巴豆酸、棕桐酸、硬脂酸、油酸及亞麻酸等有機酸類化合物，現代藥理學研究表明這類有機酸化合物具有鎮痛鎮靜等多種生物活性。

目前，食用土當歸的有機酸的作用原理并不十分明確，對于當歸的有機酸活性作用原理有待進一步的研究，在研究過程中需要對食用土當歸的有機酸進行提取、分離及純化。中國專利申請201310016091.3公布了一種食用土當歸總有機酸提取工藝，該工藝公布了一種提取總有機酸的最佳技術方案，但是該專利申請未公布總有機酸提取物的分離純化方法。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種最佳的食用土當歸有機酸提取純化方法，該方法能最大程度地提取出食用土當歸中的總有機酸，并進行純化，提高藥材使用率，該方法工藝穩定、適用于工業化大生產。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

食用土當歸總有機酸提取純化工藝，它包括以下步驟：

S1：稱取食用土當歸粗粉，加入重量為食用土當歸粗粉8倍量的95%乙醇加熱回流提取2次，每次1h，抽濾，合并濾液，減壓回收乙醇，得到食用土當歸乙醇提取物。

S2：稱取食用土當歸乙醇提取物，用重量為食用土當歸乙醇提取物15～20倍量的水溶解，得到食用土當歸乙醇提取物樣品溶液；

S3：在食用土當歸乙醇提取物樣品溶液中加入NaCl使其質量分數達0.30%～0.50%，再加入重量為食用土當歸乙醇提取物樣品溶液2～4倍量的低價性有機溶劑，萃取2～5次，合并萃取液；

S4：將S3步驟中的萃取液濃縮至食用土當歸乙醇提取物15～20倍量的體積，用質量分數為0.5%～1.0%的KOH溶液等體積萃取2～4次，合并堿水層，加鹽酸調PH至1～2，室溫靜置，加入NaCl使其質量分數達到0.50%，再用等體積低價性有機溶劑萃取2～4次，合并低價性有機溶劑；

S5：將S4步驟的低價性有機溶劑減壓回收，得到食用土當歸總有機酸提取物流浸膏，將流浸膏置減壓干燥器中常溫干燥，得到食用土當歸總有機酸提取物。

優選地，所述的S2步驟中用重量為食用土當歸乙醇提取物的20倍量水溶解。

優選地，所述的S3步驟中將食用土當歸乙醇提取物樣品溶液用2倍量石油醚萃取4次。

優選地，所述的S4步驟中KOH溶液的濃度為1.0%。

優選地，所述的低價性有機溶劑為石油醚。

進一步優選提取純化步驟為：

S1：稱取食用土當歸粗粉，加入重量為食用土當歸粗粉8倍量的95%乙醇加熱回流提取2次，每次1h，抽濾，合并濾液，減壓回收乙醇，得到食用土當歸乙醇提取物；

S2：稱取食用土當歸乙醇提取物，用重量為食用土當歸乙醇提取物20倍量的水溶解，得到食用土當歸乙醇提取物樣品溶液；

S3：在食用土當歸乙醇提取物樣品溶液中加入NaCl使其質量分數達0.50%，再加入重量為食用土當歸乙醇提取物樣品溶液2倍量的石油醚，萃取4次，合并萃取液；

S4：將S3步驟中的萃取液濃縮至食用土當歸乙醇提取物20倍量的體積，用濃度為1.0%的KOH溶液等體積萃取3次，合并堿水層，加鹽酸調PH至1，室溫靜置，加入NaCl使其質量分數達到0.50%，再用等體積石油醚萃取3次，合并石油醚；

S5：將S4步驟的石油醚減壓回收，得到食用土當歸總有機酸提取物流浸膏，將流浸膏置減壓干燥器中常溫干燥，得到食用土當歸總有機酸提取物。

本發明的優點在于：采用最佳的食用土當歸有機酸含量的提取純化方案，能最大程度地提取出土當歸中的總有機酸，提高了藥材使用率，并進行純化，有利于寶貴的天然資源的綜合利用，進而節約生產成本；對于提取環境無需特殊要求，提取純化方法工藝穩定，操作簡單、方便應用于實際生產。

下面通過實驗進一步說明本發明的效果：

1提取工藝的研究

1.1配制供試品溶液