[發(fā)明專利]乳粉及乳粉制品中過氧化苯甲酰的測定方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310472422.4
• 申請日: 2013-10-11
• 公開（公告）號: CN103487527A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張春艷;盧華衛(wèi);云環(huán);鄭書展;潘國卿;劉來俊;白國濤;李剛
• 申請（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11237
• 代理人: 耿小強(qiáng)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及過氧化苯甲酰的測定方法，特別涉及乳粉及乳粉制品中過氧化苯甲酰的測定方法。

背景技術(shù)

我國食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB2760-2011）中規(guī)定，增白劑過氧化苯甲酰是不允許添加到乳制品產(chǎn)品中。而事實(shí)上，企業(yè)為追求經(jīng)濟(jì)利益，在乳粉中非法添加過氧化苯甲酰的事件時有發(fā)生。

目前文獻(xiàn)報道的過氧化苯甲酰測定方法有液相色譜法和氣相色譜法，測試基質(zhì)主要針對小麥粉和大米粉的研究，還沒有針對乳粉及乳粉制品中過氧化苯甲酰的檢測研究。由于乳粉所含蛋白質(zhì)、脂肪很高，采用常規(guī)的用于小麥粉和大米粉的過氧化苯甲酰測定方法測試方法導(dǎo)致樣品結(jié)塊，無法提取樣品中添加的過氧化苯甲酰測試。

因此，提供一種具有簡便、快捷、準(zhǔn)確性好等特點(diǎn)，適用于乳粉中過氧化苯甲酰的測定方法就成為該技術(shù)領(lǐng)域急需解決的技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種具有簡便、快捷、準(zhǔn)確性好等特點(diǎn)，適用于乳粉及乳粉制品中過氧化苯甲酰的測定方法。

本發(fā)明的上述目的是通過以下技術(shù)方案達(dá)到的：

乳粉及乳粉制品中過氧化苯甲酰的測定方法，包括以下步驟：

1）樣品提取：準(zhǔn)確稱取乳粉或乳粉制品，置于比色管中，加入乙腈溶液混勻；

2）苯甲酸溶液的制備：移取步驟1）所得溶液中的上層乙腈提取液于圓底離心管中，加入50質(zhì)量%碘化鉀溶液，混勻，靜置，氮吹濃縮，得苯甲酸溶液；

3）定容和過濾：用5質(zhì)量%甲醇水溶液對步驟2）中所得苯甲酸溶液進(jìn)行定容，然后過濾，得定容過濾后的苯甲酸溶液；

4）測定：對步驟3）定容過濾后的苯甲酸溶液進(jìn)行柱分離，然后用液相色譜儀進(jìn)行測定。

一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于：所述步驟4）中所述柱分離所用的分離柱是ZORBAX?SB-C18柱。

一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于：所述步驟4）中所述液相色譜儀用的流動相為甲醇︰乙酸銨溶液體系。

一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于：所述甲醇︰乙酸銨溶液體系中甲醇：乙酸銨的比例為5：95。

一種優(yōu)選技術(shù)方案，其特征在于：所述步驟4）中所述液相色譜儀用的檢測波長為227納米（nm）。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：通過乙腈提取樣品中過氧化苯甲酰，并用碘化鉀將提取的過氧化苯甲酰還原成具有紫外吸收的苯甲酸，取上清液進(jìn)行氮吹濃縮，定容過濾后，用SB-C18柱分離，用高效液相色譜儀進(jìn)行測定，建立了乳粉及乳粉制品中過氧化苯甲酰的測定方法。本發(fā)明公開的過氧化苯甲酰的測定方法具有簡便、快捷、檢出限低、準(zhǔn)確性好等特點(diǎn)。

下面通過附圖和具體實(shí)施方式對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但并不意味著對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1碘化鉀溶液濃度反應(yīng)條件實(shí)驗比較曲線（碘化鉀溶液濃度對還原反應(yīng)的影響）。

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1碘化鉀溶液加入量反應(yīng)條件實(shí)驗比較曲線（碘化鉀溶液添加量對還原反應(yīng)的影響）。

圖3是本發(fā)明實(shí)施例1碘化鉀溶液反應(yīng)時間條件實(shí)驗比較曲線（過氧化苯甲酰與碘化鉀最佳反應(yīng)時間）。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

1材料和方法

1.1儀器與設(shè)備

液相色譜儀（1100型），配二極管陣列檢測器和在線脫氣機(jī)；漩渦儀；離心機(jī)；氮吹儀（N-EVAP112型）；0.22（微米）μm針式濾膜。

1.2試劑和材料

除另有規(guī)定外，試劑均為分析純，水為去離子水。

乙腈（色譜級）；乙酸銨（分析純）；碘化鉀溶液(50質(zhì)量%)，過氧化苯甲酰乙腈標(biāo)準(zhǔn)液（1000毫克/升（mg/L））。

1.3色譜條件

色譜柱：ZORBAX?SB-C18柱，250毫米（mm）×4.6毫米（mm）i.d，5.0-Micron，帶預(yù)柱。

流動相為甲醇︰0.02mol/L乙酸銨=5：95，流速為1.0毫升/分鐘（mL/min）；柱溫為30℃；進(jìn)樣量為20微升（μL）；測定波長苯甲酸227納米（nm）。

1.4操作步驟

1.4.1樣品提取