[發明專利]具有等離子體共振散射響應的納米孔芯片的制備方法

在審

• 申請號: 201310471454.2
• 申請日: 2013-10-11
• 公開（公告）號: CN103512869A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 龍億濤;顧震;李萌;應佚倫;周浩
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: G01N21/63
• 分類號: G01N21/63
• 代理公司: 上海翼勝專利商標事務所(普通合伙) 31218
• 代理人: 翟羽;曾人泉

技術領域

本發明涉及納米孔電分析檢測技術與納米散射光譜分析技術領域，具體地說，涉及一種具有等離子體共振散射響應的納米孔芯片的制備方法。

背景技術

納米孔電化學檢測技術是利用檢測單個分子在電場驅動下穿過納米尺寸的通道時產生的微弱離子流特征電信號來研究生物分子個體行為的技術。由于單個待測分子在納米孔中的物理占位作用改變了孔的電導，從而引起流經納米孔的離子電流發生變化，形成阻斷電流信號。而每一個阻斷電流信號的電流強度、阻斷時間以及信號形狀與所述單個分子在納米孔內的個體行為信息是直接相關的。通過對弱電流信號的超靈敏記錄，可直接獲取單個分子的變化信息，在單分子水平上實時、高靈敏地獲得生物分子構象變化動力學、分子間弱相互作用等信息。但是，目前的方法僅從一維的電流阻斷信號來對待測分子進行研究，因而其獲取的信息存在較大的局限性。

納米散射光譜分析技術是利用單個分子對貴金屬表面等離子體共振散射光譜的影響來獲取納米尺度的信息。單個待測分子在接觸或接近貴金屬表面時會影響其表面的電場分布，從而使其等離子體共振散射光譜發生位移及強度變化。根據光譜的變化便可以進一步獲取待測分子結構，電性等信息。但是，其所獲取的僅僅是待測分子在貴金屬表面的靜態信息。

將上述兩種方法結合起來便可彌補兩者之間的缺點，能夠建立一種靈敏度更高并獲取信息更多的檢測方法，這就需要制備同時具有光電響應的納米孔傳感器。

發明內容

本發明的目的在于解決以上所述的問題，提供一種可作為納米孔光電同步檢測的核心部件——具有等離子體共振散射響應的納米孔芯片的制備方法，用本發明的制備方法制備的具有等離子體共振散射響應的納米孔芯片可應用于生物分子的構象變化及弱相互作用的檢測，在對納米孔過孔電流進行檢測的同時對單個分子在通過納米孔道時進行納米散射光譜信號的采集。

為實現上述目的，本發明采取了以下技術方案。

一種具有等離子體共振散射響應的納米孔芯片的制備方法，其特征是，其步驟包括：

（1）芯片基材的選擇

芯片基材選擇厚100～500????????????????????????????????????????????????的硅片，在所述硅片的正面沉積厚5～150nm的絕緣材料，所述絕緣材料為氮化硅、氧化鋁或二氧化硅的一種；在所述硅片的反面沒有絕緣材料；

（2）芯片的制作

利用濕法刻蝕法在步驟（1）所述硅片的反面刻蝕一個邊長100～500的正方形區域，一直刻蝕到絕緣材料層為止，刻蝕后的正方形區域即為納米孔芯片薄膜；

（3）納米孔刻蝕

利用聚焦離子束或聚焦電子束轟擊步驟（2）所述的納米孔芯片薄膜，使所述納米孔芯片薄膜上形成納米小孔，所述小孔的孔徑在20～100nm；

（4）貴金屬修飾

利用磁控濺射儀在真空度0.1-10?Pa、功率為1-40?W/cm²的條件下對步驟（3）所述的納米小孔鍍膜5～30分鐘，從而使步驟（2）所述的納米孔芯片薄膜表面鍍上一層10～50nm厚的貴金屬層；

所述貴金屬修飾采用的靶材為金或者銀或者銅。

進一步，所述的納米孔刻蝕步驟利用聚焦離子束或者聚焦電子束分兩次轟擊步驟（2）所述的納米孔芯片薄膜，使所述納米孔芯片薄膜上形成兩個（或n×n?陣列）尺寸相同、孔心距離為50～200nm的納米孔，所述納米孔的孔徑為20-100nm。

進一步，所述貴金屬修飾步驟利用聚焦離子束誘導沉積法在步驟（3）所述的納米小孔外側薄膜上對稱地沉積出兩個三維貴金屬結構，所述三維貴金屬結構的橫截面為邊長10～50nm的等邊三角形，所述三角形厚10～60nm，所述兩個三角形各有一個角指向所述納米小孔的中心。可選的，所述的貴金屬修飾采用的靶材為金或者銀或者銅。

進一步，在所述貴金屬修飾步驟后利用化學修飾法對貴金屬層進一步修飾，采用化學修飾的方法將具有化學或者生物選擇性的分子修飾于步驟（4）所述的貴金屬層之上，使所述納米小孔對特定分子產生響應，從而獲得其特征信號，用于分子結構或分子間弱相互作用力的研究。

本發明具有等離子體共振散射響應的納米孔芯片的制備方法的積極效果是：

（1）通過在納米孔上進行貴金屬修飾，制備了一種同時具有光電響應納米孔芯片。

（2）用本發明的制備方法獲得的納米孔芯片能發生等離子體共振耦合現象，從而對光譜信號產生放大作用。