[發(fā)明專利]共混改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310471406.3
• 申請(qǐng)日: 2013-10-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103572396A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王景景;包劍峰;劉耀信
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州翔盛高強(qiáng)纖維材料股份有限公司
• 主分類號(hào): D01F6/46
• 分類號(hào): D01F6/46;D01F1/10;D01D1/02;D01D5/16
• 代理公司: 杭州杭誠(chéng)專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤(rùn)體;沈相權(quán)

1.一種共混改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行：

(1)、制備溶脹懸浮液：

將超高分子量聚乙烯原料溶解在C₁₆～C₃₁的異構(gòu)烷烴混合溶劑中，并添加乳化劑和抗氧劑，在溶脹釜中不斷攪拌下，溶脹釜內(nèi)的溫度以1.2℃/min的速率升溫至120～125℃，保溫0.5h后，得到溶脹懸浮液；

超高分子量聚乙烯原料的添加量為C₁₆～C₃₁的異構(gòu)烷烴混合溶劑的10.788%，超高分子量聚乙烯原料的質(zhì)量百分濃度為9.738%；

(2)、制備改性混合懸浮液：

將單壁碳納米管和納米SiO₂放入乳化機(jī)中進(jìn)行分散，分散的時(shí)間為30min，并分3次加入石墨烯粉料，乳化后得到改性混合懸浮液，改性混合懸浮液中固體顆粒含量為5.264%；

單壁碳納米管的質(zhì)量百分濃度為1.724%；

納米SiO₂質(zhì)量百分濃度為2.699%；

石墨烯粉料的質(zhì)量百分濃度為0.841%；

(3)、溶脹懸浮液與改性混合懸浮液共混：

將改性混合懸浮液與溶脹懸浮液按照1:39.92～1:69.54的質(zhì)量比在溶脹釜中進(jìn)行混合，然后不斷進(jìn)行攪拌，攪拌升溫至150℃，保溫0.5h后，形成紡絲流體，其中超高分子量聚乙烯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為9.5%～9.6%；紡絲流體由下料釜注入雙螺桿擠出機(jī)中；

紡絲流體溫度由110～115℃升至275～290℃，經(jīng)螺桿解纏作用，歷時(shí)12.5～13min進(jìn)入噴絲組件，在溫度為293～295℃的前提下流量成條，得到的灰色凍膠原絲；

(4)、制備灰色系超高分子量聚乙烯纖維：

凍膠原絲經(jīng)應(yīng)力平衡后預(yù)收縮48h后，使用碳?xì)淝逑磩?duì)凍膠原絲進(jìn)行萃取，并在40℃的烘箱完成萃取劑去除工藝，形成超高分子量聚乙烯纖維半成品，超高分子量聚乙烯纖維半成品在溫度為130℃的七輥牽伸機(jī)上進(jìn)行超倍拉伸，使纖維中的大分子取向，在應(yīng)力誘導(dǎo)下提高聚乙烯大分子的結(jié)晶度，超高分子量聚乙烯分子由折疊鏈結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)樯熘辨溄Y(jié)構(gòu)，落絲收卷后制得灰色系超高分子量聚乙烯纖維，其中單壁碳納米管、納米SiO₂、石墨烯相對(duì)于超高分子量聚乙烯的重量比為0.255～0.443%、0.399～0.694%、0.124～0.216%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共混改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法，其特征在于：

????步驟(1)中，超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量為550～600萬(wàn)，乳化劑占超高分子量聚乙烯的質(zhì)量百分濃度為0.003～0.0035%，抗氧劑占超高分子量聚乙烯的質(zhì)量百分濃度為0.2～0.5%，溶脹釜的攪拌速度為65～70轉(zhuǎn)/min，溶脹釜的攪拌時(shí)間為2.0～2.5h；

????步驟(2)中，乳化機(jī)的分散速度為3000轉(zhuǎn)/min，乳化機(jī)的分散時(shí)間為15～30min，每次添加石墨烯粉料的間隔時(shí)間為5～10min；

????步驟(3)中，改性混合懸浮液與溶脹懸浮液的比例為1:39.92～1:69.54，攪拌的速度為65～70轉(zhuǎn)/min，攪拌的時(shí)間為1.9～2.2h，流量的速度為16～16.26kg/h。