[發(fā)明專利]一種3-氯-2-肼基吡啶的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310471317.9
• 申請日: 2013-10-11
• 公開（公告）號: CN103588705A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘇建麗
• 申請（專利權(quán)）人: 青島文創(chuàng)科技有限公司
• 主分類號: C07D213/77
• 分類號: C07D213/77
• 代理公司: 北京一格知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生;趙永偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種3-氯-2肼基吡啶的合成方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。

背景技術(shù)

3-氯-2-肼基吡啶是合成新型魚尼丁受體殺蟲劑氯蟲苯甲胺及氰蟲酰胺的重要中間體。此類殺蟲劑主要作用于昆蟲鈣離子通道，使昆蟲的肌肉松弛性麻醉。關(guān)于3-氯-2-肼基吡啶的制備，目前主要采用大量的水合肼與2，3－二氯吡啶反應(yīng)，如國外專利WO2008/134969?A1?中，使用二氧六環(huán)作溶劑，回流反應(yīng)20小時得2，3－二氯吡啶，產(chǎn)品收率為71%；中國專利CN101550130A?直接將2，3-?二氯吡啶與水合肼回流反應(yīng)4小時，收率68.5%；上述方法中3-氯-2肼基吡啶的收率均相對比較低，材料浪費(fèi)，成本高難以有效的在工業(yè)化生產(chǎn)中推行。而中國專利CN102249991?A中，以2，3-?二氯吡啶和水合肼為原料，加入極性溶劑（甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、四氫呋喃），回流反應(yīng)?4-8?小時后，降至室溫抽濾即得3-氯-2肼基吡啶，此種方法產(chǎn)物的收率可達(dá)95%-99%，但是此種方法的原料為2，3-?二氯吡啶，氯的離去性不高，需要加熱回流反應(yīng)較長時間才可以去除，在經(jīng)濟(jì)性方面并不理想。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種反應(yīng)過程中不需要加熱回流就可以獲得高純度、高產(chǎn)率的3-氯-2肼基吡啶合成方法。

本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：將?2-氟-3-?氯吡啶和水合肼混合均勻后，加入乙醇溶劑，室溫反應(yīng)3-5小時后，溶劑拉干、旋蒸即得3-氯-2-肼基吡啶。

優(yōu)選的，上述2-氟-3-?氯吡啶與水合肼的摩爾比為1:1-4。

優(yōu)選的，上述的水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%。

優(yōu)選的，上述的乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%。

優(yōu)選的，上述的水合肼與乙醇的體積比為1:1。

本發(fā)明所述的3-氯-2-肼基吡啶的制備方法，操作過程簡單、無需加熱回流即可獲得高產(chǎn)率高品質(zhì)的產(chǎn)物，產(chǎn)物收率可達(dá)99.53%，產(chǎn)物純度可達(dá)99.95%。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一：將?1mol?2-氟-3-?氯吡啶和1mol水合肼混合均勻后，加入與水合肼等體積的乙醇溶劑，室溫反應(yīng)3-5小時后，溶劑拉干、旋蒸即得3-氯-2-肼基吡啶，產(chǎn)物收率為97.93%，產(chǎn)物純度為99.15%。

實(shí)施例二：將?1mol?2-氟-3-?氯吡啶和2mol水合肼混合均勻后，加入與水合肼等體積的乙醇溶劑，室溫反應(yīng)3-5小時后，溶劑拉干、旋蒸即得3-氯-2-肼基吡啶，產(chǎn)物收率為98.93%，產(chǎn)物純度為99.37%。

實(shí)施例三：將?1mol?2-氟-3-?氯吡啶和3mol水合肼混合均勻后，加入與水合肼等體積的乙醇溶劑，室溫反應(yīng)3-5小時后，溶劑拉干、旋蒸即得3-氯-2-肼基吡啶，產(chǎn)物收率為99.53%，產(chǎn)物純度為99.95%。

實(shí)施例四：將?1mol?2-氟-3-?氯吡啶和4mol水合肼混合均勻后，加入與水合肼等體積的乙醇溶劑，室溫反應(yīng)3-5小時后，溶劑拉干、旋蒸即得3-氯-2-肼基吡啶，產(chǎn)物收率為99.32%，產(chǎn)物純度為99.88%。