[發明專利]一種四氫咔唑酮的制備方法無效
| 申請號： | 201310470340.6 | 申請日： | 2013-10-01 |
| 公開（公告）號： | CN103497144A | 公開（公告）日： | 2014-01-08 |
| 發明（設計）人： | 李廷義;曹德強;苗華明 | 申請（專利權）人： | 迪沙藥業集團山東迪沙藥業有限公司;威海迪之雅制藥有限公司;威海迪嘉藥用輔料有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/88 | 分類號： | C07D209/88 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 四氫咔唑酮 制備 方法 | ||
1.一種四氫咔唑酮的制備方法方法，其特征在于，
第一步將1，3-環己二酮單苯腙溶于冰乙酸中，加熱至30℃～50℃，然后緩慢加入濃硫酸，在80～110℃反應；
第二步第一步反應完畢，降溫至50～80℃，加水，打漿洗滌，冷卻至室溫，抽濾得到淡黃色固體；
第三步第二步所得淡黃色固體用乙醇水溶液在0～10℃打漿，抽濾，60℃烘干。
2.權利要求1所述制備方法，其特征在于，第一步冰乙酸與98％濃硫酸的質量比為1：0.05～0.2。
3.權利要求1所述制備方法，其特征在于，第一步冰乙酸與98％濃硫酸的質量比為1：0.1～0.15。
4.權利要求1所述制備方法，其特征在于，第一步加入濃硫酸后控制反應溫度為90～100℃。
5.權利要求1所述制備方法，其特征在于，第三步乙醇水溶液中，乙醇質量分數為60％～95％。。
6.權利要求1所述制備方法，其特征在于，第三步乙醇水溶液中，乙醇質量分數為80％～95％。。
7.權利要求1所述制備方法，其特征在于，第三步乙醇水溶液的用量是1，3-環己二酮單苯腙質量的1～3倍。
8.權利要求1所述制備方法，其特征在于，第三步乙醇水溶液的用量是1，3-環己二酮單苯腙質量的1.5～2.0倍。
9.權利要求1所述制備方法，其特征在于，第一步1，3-環己二酮單苯腙與醋酸的質量比為1：1～5。
10.權利要求1所述制備方法，其特征在于，第一步1，3-環己二酮單苯腙與醋酸的質量比為1：2.0～3.0。
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