[發(fā)明專利]二甲基異丁基吡嗪的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310470151.9
• 申請日: 2013-10-10
• 公開（公告）號: CN103497163A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張琦;張忠富;崔榮華
• 申請（專利權(quán)）人: 浦城縣永芳香料科技有限公司
• 主分類號: C07D241/12
• 分類號: C07D241/12
• 代理公司: 深圳市合道英聯(lián)專利事務(wù)所(普通合伙) 44309
• 代理人: 廉紅果

1.一種合成3,5-二甲基-2-異丁基吡嗪和3,6-二甲基-2-異丁基吡嗪的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、5-甲基-2,3-己二酮與1,2-丙二胺在甲醇或乙醇中加熱反應(yīng)，生成5-異丁基-2,6-二甲基-2,3-二氫吡嗪與6-異丁基-2,6-二甲基-2,3-二氫吡嗪；

S2、在S1所得反應(yīng)體系中加入氧化銅，5-異丁基-2,6-二甲基-2,3-二氫吡嗪與6-異丁基-2,6-二甲基-2,3-二氫吡嗪被氧化生成3,5-二甲基-2-異丁基吡嗪和3,6-二甲基-2-異丁基吡嗪；

S3、精餾處理S2所得反應(yīng)液，得到3,5-二甲基-2-異丁基吡嗪和3,6-二甲基-2-異丁基吡嗪。

2.如權(quán)利要求1所述的合成3,5-二甲基-2-異丁基吡嗪和3,6-二甲基-2-異丁基吡嗪的方法，其特征在于，步驟S1具體包括如下步驟：

S11、在反應(yīng)器中加入乙醇，將占總反應(yīng)物百分比為5±2%的5-甲基-2，3-己二酮與1，2-丙二胺加入反應(yīng)器，投料時保持物料均勻混合；

S12、在60-90分鐘內(nèi)將剩余反應(yīng)物加入反應(yīng)器，每次投料同時加入5-甲基-2，3-己二酮與1，2-丙二胺，并通過控制投料速度將反應(yīng)體系溫度控制在45±5℃；

S13、保持物料均勻混合至反應(yīng)結(jié)束。

3.如權(quán)利要求2所述的合成3,5-二甲基-2-異丁基吡嗪和3,6-二甲基-2-異丁基吡嗪的方法，其特征在于：

步驟S11中，投料后加熱至40±2℃；

步驟S12中，在投料過程中通過控制投料速度將反應(yīng)體系溫度控制在45±5℃，投料時保持物料均勻混合。

4.如權(quán)利要求1所述的合成3,5-二甲基-2-異丁基吡嗪和3,6-二甲基-2-異丁基吡嗪的方法，其特征在于，步驟S2具體包括如下步驟：

S21、將S1所得反應(yīng)液冷卻至30±2℃，加入氫氧化鉀，保持物料均勻混合30±5分鐘；

S22、緩慢加熱至50±2℃,停止加熱，加入氧化銅；

S23、緩慢加熱至80±2℃，停止加熱；

S24、等待溫度上升至90±2℃，產(chǎn)生回流；保持回流80-100分鐘，保證氧化反應(yīng)連續(xù)進行直至反應(yīng)結(jié)束；

S25、冷卻至30±2℃，過濾分離出氧化銅，得到反應(yīng)液；

步驟S22與S23中所述緩慢加熱為溫度上升速度不大于0.5℃/分鐘的加熱。

5.如權(quán)利要求1所述的合成3,5-二甲基-2-異丁基吡嗪和3,6-二甲基-2-異丁基吡嗪的方法，其特征在于，步驟S3具體為：

S31、精餾步驟S2所得反應(yīng)液，回收乙醇；

S32、將步驟S31去除乙醇后的反應(yīng)液，分離有機相與水相；

S33、對步驟S32所得有機相精餾得到第一粗品；

S34、在第一粗品中加入氫氧化鉀，混合，分離有機相與水相，取有機相，得到第二粗品；

S35、精餾第二粗品，得到產(chǎn)品3,5-二甲基-2-異丁基吡嗪和3,6-二甲基-2-異丁基吡嗪。

6.如權(quán)利要求5所述的合成3,5-二甲基-2-異丁基吡嗪和3,6-二甲基-2-異丁基吡嗪的方法，其特征在于，步驟S31具體為：

常壓下精餾步驟S2所得反應(yīng)液，在塔釜溫度為105±2℃、回流比為1的條件下回收乙醇。

7.如權(quán)利要求5所述的合成3,5-二甲基-2-異丁基吡嗪和3,6-二甲基-2-異丁基吡嗪的方法，其特征在于，步驟S32具體為：

將步驟S31去除乙醇后所得反應(yīng)液冷卻至30℃，分離有機相與水相，得到有機相。

8.如權(quán)利要求5所述的合成3,5-二甲基-2-異丁基吡嗪和3,6-二甲基-2-異丁基吡嗪的方法，其特征在于，步驟S33具體為：

在真空度為300±50mbar和回流比為1的條件下分離乙醇，精餾出所述第一粗品。

9.如權(quán)利要求5所述的合成3,5-二甲基-2-異丁基吡嗪和3,6-二甲基-2-異丁基吡嗪的方法，其特征在于，步驟S34具體為：

將所述第一粗品放入干凈的容器內(nèi)，加入氫氧化鉀；

保持物料均勻混合30±10分鐘，分離有機相與水相，取有機相，得到第二粗品。

10.如權(quán)利要求5所述的合成3,5-二甲基-2-異丁基吡嗪和3,6-二甲基-2-異丁基吡嗪的方法，其特征在于，步驟S35具體為：

在真空度為10-100mbar、回流比為0.1以及塔頂溫度為70-120℃的條件下收集產(chǎn)品3,5-二甲基-2-異丁基吡嗪和3,6-二甲基-2-異丁基吡嗪。