[發明專利]一種聚酰亞胺/碳納米管X射線窗口薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201310469854.X
• 申請日: 2013-10-10
• 公開（公告）號: CN103497510A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 費維棟;馮宇;孫躍;王秒
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K9/02;C08K7/00;C08K3/04;C08G73/10;C08J5/18
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種聚酰亞胺/碳納米管X射線窗口薄膜，其特征在于聚酰亞胺/碳納米管X射線窗口薄膜由改性碳納米管、二胺單體、二酐單體和有機溶劑制備而成，所述的改性碳納米管與二胺單體的質量比為0.021:1；所述的二酐單體與二胺單體的摩爾比為1:1；所述的有機溶劑的體積與二胺單體的質量比為13.3mL:1g。?

2.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺/碳納米管X射線窗口薄膜，其特征在于所述的改性碳納米管是按以下方法制備的：?

方法1：向碳納米管中加入濃鹽酸，超聲處理8h，用離心機進行固液分離，離心1次，用蒸餾水沖洗，沖洗至洗出液pH值呈中性為止，于80℃真空烘箱中干燥2h，即得到改性碳納米管；所述的碳納米管與濃鹽酸的體積比為0.2g:200mL；所述的碳納米管為單壁碳納米管或多壁碳納米管；?

方法2：向碳納米管中加入混酸，室溫超聲8h，加蒸餾水稀釋，然后靜置12h，倒去上清液，再利用孔徑為0.22μm的聚四氟乙烯薄膜過濾，然后采用去離子水洗滌，洗滌至濾液的pH值為5.8～6.2為止，最后在溫度為80℃下干燥24h，即得到改性碳納米管；所述的碳納米管與混酸的體積比為0.2g:100mL，其中所述的混酸由質量分數為98%的H₂SO₄和濃質量分數為60%的HNO₃按質量分數為98%的H₂SO₄與濃質量分數為60%的HNO₃的體積比為3:1混合而成；所述的蒸餾水與混酸的體積比為12:1；所述的碳納米管為單壁碳納米管或多壁碳納米管。?

3.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺/碳納米管X射線窗口薄膜，其特征在于所述的二胺單體為二氨基二苯醚、對苯二胺、4,4’-二氨基二苯砜或4,4二氨基二苯甲烷。?

4.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺/碳納米管X射線窗口薄膜，其特征在于所述的有機溶劑為N’N-二甲基乙酰胺、N’N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。?

5.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺/碳納米管X射線窗口薄膜，其特征在于所述的二酐單體為均苯四甲酸酐、聯苯四甲酸二酐、偏苯三酸酐、二苯酮二酐或二苯醚二酐。?

6.如權利要求1所述的一種聚酰亞胺/碳納米管X射線窗口薄膜的制備方法，其特征在于聚酰亞胺/碳納米管X射線窗口薄膜的制備方法是按以下步驟完成的：?

一、預混合：首先將二胺單體和有機溶劑加入容器中，并在攪拌速度為600轉/分的密封條件下攪拌40min～80min，得到單體二胺/有機溶劑溶液，然后加入碳納米管，密封后置于超聲波水浴中震蕩處理，至碳納米管充分分散于溶劑中，然后在攪拌速度為600轉/分的密封條件下攪拌40min～80min，得到預混液；所述的有機溶劑的體積與二胺單體的質量比為13.3mL:1g。所述的碳納米管與二胺單體的質量比為0.021:1；?

二、終混：按二酐單體與步驟一所述的二胺單體的摩爾比為1:1稱取二酐單體，然后將二酐單體分成六等份，在攪拌速度為600轉/分的條件下依次將六份二酐單體加入裝有步驟一得到預混液的容器中，且保證當前加入的二酐單體完全的溶解后再加入下一份二酐單體，當最后一份加入的二酐單體完全的溶解后，繼續在攪拌速度為800轉/分的條件下攪拌1.5h～2.5h，然后將容器置于真空塔中2h，抽真空去除氣泡，得到待涂膜膠體；?

三、涂膜和熱亞胺化處理：利用涂膜機將待涂膜膠體涂覆在干凈的玻璃板上，然后依次在溫度為80℃下處理8h、溫度為120℃下處理1h、溫度為150℃下處理1h、溫度為200℃下處理40min、溫度為250℃下處理30min、溫度為280℃下處理30min、溫度為310℃下處理30min和溫度為340℃下處理3h，然后自然冷卻至溫度為20℃～100℃，得到帶薄膜的玻璃板，將帶薄膜的玻璃板放入去離子水中進行脫膜處理，得到的薄膜在溫度為90℃～110℃干燥5h～10h，即得到聚酰亞胺/碳納米管X射線窗口薄膜。?