[發(fā)明專利]一種在均相體系中無機鹽復合催化木糖制備糠醛的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310469769.3
• 申請日: 2013-10-10
• 公開（公告）號: CN104086517A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設計）人: 任俊莉;王文菊;孫潤倉;李慧玲;鄧奧杰;彭鋒
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C07D307/48
• 分類號: C07D307/48
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡茂略

1.一種在均相體系中無機鹽復合催化木糖制備糠醛的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將木糖和復合無機鹽加入均相反應體系中，在110～160℃反應10～600min；復合無機鹽由無機鹽A和無機鹽B按照無機鹽A占無機鹽總量的摩爾分數為0.1～1.0組成；所述無機鹽A為SnCl₄、AlCl₃或CrCl₃，無機鹽B為LiCl、KCl或NaCl；復合無機鹽與木糖的摩爾比為0.2～1.0：1；均相反應體系為水和二甲基亞砜的混合溶液，水和二甲基亞砜體積比為0.5～1.5：1；所述木糖與均相反應體系的固液比為1g:（5～30ml）；

（2）將步驟（1）中的反應溶液自然冷卻，經有機溶劑萃取、洗滌、蒸餾，得到糠醛。

2.根據權利要求1所述的在均相體系中無機鹽復合催化木糖制備糠醛的方法，其特征在于：所述的有機溶劑為乙酸乙酯或二氯甲烷。

3.根據權利要求1所述的在均相體系中無機鹽復合催化木糖制備糠醛的方法，其特征在于：所述的有機溶劑萃取、洗滌是將反應溶液用二氯甲烷多次萃取，同時加入水多次洗滌，以去除有機相中的DMSO；萃取得到的有機相再用飽和食鹽水洗滌。

4.根據權利要求1所述的在均相體系中無機鹽復合催化木糖制備糠醛的方法，其特征在于：所述的蒸餾是在常壓下，控制溫度為39～41℃，將二氯甲烷從有機相中的蒸出，剩余的為糠醛。

5.根據權利要求1所述的在均相體系中無機鹽復合催化木糖制備糠醛的方法，其特征在于：所述的110～160℃反應10～600min是在耐壓的反應玻璃瓶中進行。